03第三章食品安全仪器检测技术.pptx

第三章 食品安全仪器检测技术;第三章;概述;概述;概述;气相色谱：用气体作流动相； 液相色谱：用液体作流动相。 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，以固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱，以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱。气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内壁，并形成一层均匀的液膜。;3.1.2 原理;3.1.3 色谱分离条件的选择;2、载气及流速的选择 载气选用惰性气体，如H2、H2、He、 Ar等。;3.1.3 色谱分离条件的选择;3.1.3 色谱分离条件的选择;3.1.3 色谱分离条件的选择;3.1.3 色谱分离条件的选择;3.1.3 色谱分离条件的选择;3.1.4气相色谱仪器简介;1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制；;2. 进样系统;3. 分离系统;4. 温控系统;4. 检测系统;3.1.5气相色谱检测器;3.1.6气相色谱定性与定量分析;定性分析 （1）利用保留值的定性分析 ①利用已知纯物质对照定性。在一定操作条件下，任何组分都有一个确定的保留值，基于这一特征，样品和纯物质保留值的直接比对可以作为定性的依据。如果样品较复杂，可在未知混合物中加入已知纯物质，通过未知物中峰的变化，来确定未知物中成分。 ②利用保留值的经验规律定性。实验证明，在一定柱温下，同系物的保留值对数与分子中的碳数成线性关系，即为碳数规律；在同一族的具有相同碳数的异构体的保留值对数与其沸点成线性关系，即为沸点规律。 ③利用相对保留值定性。利用保留值定性，样品和纯物质的分析条件必须一致。只要保持柱温、固定液不变，即使载气流速等条件有所变化，也不会影响相对保留值。因此，利用相对保留值定性比直接用保留值定性更为方便、可靠。 ;④利用保留指数定性 保留指数又称Kovats 指数，是一种重现性较其他保留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，而不需标准样品。 ⑤双柱、多柱定性不同物质 在同一色谱柱上可能具有相同的保留值，用两根或多根不同极性的色谱柱进行分析，考察样品的纯物质保留值的变化作为定性依据。 （2）与其它方法结合定性 气相色谱与质谱、光谱、核磁共振等仪器，以及利用化学方法配合进行未知组分定性，在确定未知化合物结构时是非常有效的途径。 ;定量分析 在气相色谱法中的定量分析就是根据色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量。 常用的定量方法有标准曲线法、外标法、面积归一化法和内标法。;（1）外标法 已知浓度的标准样品与待测样品在完全相同的条件下进行色谱分析，以两者的峰高或峰面积的比较计算样品的含量，有直接对比法和标准曲线法。 直接对比法是待测样品与标准样品的峰值直接比较计算样品含量；标准曲线法以标准样品作浓度与峰值关系图，然后根据测得的待测样品峰值从峰值—浓度关系曲线图查浓度。 外标法较为简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。;?;?;3.1.6气相色谱定性与定量分析;3.2高效液相色谱技术;概述 高效液相色谱是利用溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 色谱法是一种分离技术。 混合物分离过程：试样中各组分在 色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配。 一相固定不动，称为固定相。 另一相是携带试样混合物流过固定 相的液体，称为流动相。 ; 当混合物进入色谱柱后，就在固定相、流动相之间不断地进行分配平衡。不同的化合物，分子结构不同，理化性质不同，所以在两相中存在的浓度也各不相同。固定相中存在量多的化合物，冲洗出柱子的时间就长，反之则短。这与分配系数K有关： K值小，先流出柱子，K值大的，保留作用强，后流出柱子。 ;3.2.3高效液相色谱分类;3.2.3高效液相色谱分类;2、分配色谱法：; ; ; ; ; ; ; ; ; ;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介;3.2.4高效液相色谱仪简介; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;;