半导体材料第六章新.ppt

SEM 样品制备 SEM 固体材料样品制备方便，只要样品尺寸适 合，就可以 直接放到仪器中去观察。样品直径和厚度 一般从几毫米至几厘米， 视样品的性质和电镜的样品 室空间而定。 对于绝缘体或导电性差的材料来说， 则需要预先在 分析表面上蒸镀一层厚度约 10 ～ 20 nm 的导电层。 否 则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积， 阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面。导 电层一般是二次电子发射系数比较高的金、银、碳和 铝等真空蒸镀层。 透射电子显微术 ? 分辨率： 0.2nm ； ? 放大倍数： 150 万倍。 ? 应用：缺陷（位错、层错、晶格点阵无序） ? 透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，利用 透射电子通过磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、 高放大倍数的电子光学仪器。 ? 四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作 控制系统 制样技术 ? 由于电子束的穿透力较弱，难以穿过 0.1 μm 以上的切 片，所以 TEM 对样品的厚度有极高的要求。因此，制 样技术是 TEM 应用中非常重要的一个环节。 ? 透射电镜样品非常薄，约为 100nm ，必须用铜网支撑 着。常用的铜网直径为 3mm 左右，孔径约有数十 μm 。 电子能谱技术 用能量足够高的高能粒子（光子和电子）入射被分析材料，使之 发射具有特征能量的电子或同时相伴发射具有特征能量的光子，收集 这些发射电子和光子，通过对其特征能量的分析，从而推断被分析材 料的组分的技术，统称为电子能谱术。 分析技术 高能电子入射 光子或 X 射线 俄歇能谱法 AES X 光能谱法 XES 阴极荧光光谱法 X 光光电子能谱法 XPS X 射线衍射方法 扫描电子显微镜 SEM 透射电子显微镜 TEM 高能离子入射 二次离子质谱法 X 射线在晶体中的衍射 X 射线波长很短（其波长范围为 10nm-0.001nm ）、能量极高、 具有很强的穿透能力。广泛用于工业生产、医学影像、地质勘 探和材料科学研究中，发挥着巨大的作用 在晶体中原子的间距和 x 射线波长具有相同的数量级，在一定方向 上构成衍射极大 。 X 射线衍射技术 XRD （ X-ray Diffraction ） Bragg 定律 2d hkl sin ? =n ? ? d ? n 是入射 X 射线的波长， 是晶面族的面间距， 是布喇格衍射角， 表示衍射级数的整数 对某一晶体来说 d hkl 是确定不变的，当 ? 一定时只有 特定的 ? 值才能满足以上方程，也就是说只有晶体处 于某一方位时才能产生衍射。 晶面间距 (d) 公式： ? 立方晶系： ? 四方晶系： ? 正交晶系： 2 2 2 2 2 1 a l k h d hkl ? ? ? 2 2 2 2 2 2 1 c l a k h d hkl ? ? ? 2 2 2 2 2 2 2 1 c l b k a h d hkl ? ? ? X 射线衍射仪测试原理示意图 XRD 技术的应用 粉末 x 射线衍射 高分辨率 X 射线双晶衍射 高分辨率 X 射线双晶衍射是指测量样品的摇摆曲线（ rocking curve ）。摇摆曲线是指 衍射强度随 X 射线入射角（ X 射线入射线与样品表面的夹角）变化的曲线。研究材料 的 结晶完整性、均匀性、层厚、组分、应变、缺陷和界面等信息时 ，高分辨率 X 射 线双晶衍射方法具有独特优势 。从样品的 X 射线摇摆曲线主要可获知外延层晶格质 量、失配度的正负及大小、各层厚度及量子阱结构材料的周期特性等信息 （ DCXRD: Double crystal X-ray diffraction ） 主要测量单晶的材料特性 单晶，多晶粉末，或固体片 X 光衍射测量中最主要的参数是衍射峰的角位置和半高宽 FWHM (Full width at half maximum) XRD 测试结果实例 1 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 3 4 . 1 3 5 . 6 5 4 1 . 5 6 0 7 1 . 7 5 3C-SiC(311) 3C-SiC(220) 3C-SiC(111) 6H-SiC(110) 6H-SiC(101) I n t e n s i t y / ( a . u ) 2 ? /