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;Date;§8-1 概述;§8-2 原子吸收光谱的原理;2、谱线轮廓与谱线变宽;最大的吸收系数K0所对应频率 ?0称为中心频率
K0/2处吸收线轮廓两点间的距离称为吸收线半宽度(Δ?,10-3nm);吸收峰变宽原因:; 钨灯和氘灯光源,经光栅或棱镜分光后,光谱通带0.2 mm。而原子吸收线半宽度:10-3 nm。如图:; (1)积分吸收:吸收线轮廓内吸收系数的积分,称为积分吸收系数,简称积分吸收(谱线下所围面积) ; 1955年,瓦尔西提出在原子吸收分析中用锐线光源,测量谱线的峰值吸收
锐线光源:发射线的Δν小于吸收线的 Δν。; 峰值吸收系数K0,简称峰值吸收;
; ;§8-3 原子吸收分光光度计;Date;Date;;一、流程;二、光源;2.空心阴极灯;三、原子化系统;3.火焰原子化装置;(2)燃烧器
作用: 产生火焰
预混合型燃烧器:试液雾化后进入预混合室与燃气混合,较大雾滴凝结在壁上,经废液管排出,小的雾滴进入火焰。
;(3)火焰;Date;常用的火焰类型
空气-乙炔、空气-氢气、氧化亚氮-乙炔
按照燃气与助燃气的比例,火焰分为:
(1)中性火焰
(2)贫燃性火焰(氧化性)
(3)富燃性火焰(还原性)
; 对于空气—乙炔火焰:;(1)工作原理:大电流通过石墨管产生高热、高温使试样原子化;(2)原子化过程;(3)石墨管原子化器的优缺点;5.其他原子化方法;Date;(2)冷原子化法;四、单色器 P246;主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。
1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。
如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。
2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。
3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。
4.显示、记录 新仪器配置:原子吸收计算机工作站;§8-4 定量分析方法;2.标准加入法;§8-5 干扰及抑制;一、光谱干扰;3、 背景干扰(与原子化器有关);背景干扰校正方法;二、物理干扰;三、化学干扰; 2.化学干扰的抑制;(3)缓冲剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。
例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定
(4)消电离剂???加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。
例:加入足量的铯盐,抑制待测元素的电离。
;§8-6 测定条件的选择;2.空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。空心阴极灯一般预热10~30 min
3.原子化条件
火焰原子化
(1)据不同试样元素选择不同火焰类型以及合适的燃助比
(2)调节观测高度(燃烧器高度),可使光束通过自由原子浓度最大的火焰区。
石墨炉原子化:合理选择干燥、灰化、原子化、净化的温度及时间
;§8-7 应用;Date;§8-8 原子荧光光谱;
(4) 检出限低、灵敏度高
Cd:10-12 g ·cm-3; Zn:10-11 g ·cm-3;20种元素优于AAS
(5)谱线简单、干扰小
(6)线性范围宽(可达3~5个数量级)
(7)易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射)
2.缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题;; 2.原子荧光的产生类型;(2)非共振荧光;直跃线荧光(Stokes荧光);阶跃线荧光:;3、原子荧光光度计;(2)主要部件
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