《饲料中游离棉酚的测定 分光光度法》标准文本.docxVIP

GB 8622—2003 PAGE 1 GB 8622—2003 PAGE 发布国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会××××-××-××实施××××- 发布 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 饲料中游离棉酚的测定 分光光度法 Determination of free gossypol in feeds— Spectrophotometric method （送审稿） GB/T 13086-×××× 代替GB/T 13086-1991 中华人民共和国国家标准 ICS 65.120 B46 GB/T 13086-×××× PAGE 1 GB/T 13086-×××× PAGE 2 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 GB/T 13086-1991《饲料中游离棉酚的测定方法》。 本标准与 GB/T 13086-1991 相比，除编辑性修改外，主要技术差异如下： ── 适用范围修改为“棉籽、棉籽蛋白、其他棉籽加工产品和含有这些物质的配合饲料、精料补充料中游离棉酚的测定”（见1，1991年版的1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：江西兽药饲料监察所[农业农村部饲料质量监督检验测试中心（南昌）]。 本标准主要起草人： 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ── GB/T 13086-1991。 饲料中游离棉酚的测定方法 分光光度法 1 范围 本标准规定了饲料中游离棉酚的分光光度测定方法。 本标准适用于棉籽、棉籽蛋白、其他棉籽加工产品和含有这些物质的配合饲料、精料补充料中游离棉酚的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的游离棉酚用含3-氨基-1丙醇的异丙醇-正己烷混合溶剂提取，用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚，在最大吸收波长440 nm处进行比色测定。 4 试剂或材料 除特殊说明外，所有使用的试剂均为分析纯。 4.1 水： GB/T 6682，二级。 4.2 异丙醇。 4.3 正己烷。 4.4 冰乙酸。 4.5 苯胺：如果测定的空白试剂吸光度超过0.022时，在苯胺中加入锌粉进行蒸馏，弃去开始和最后的10% 蒸馏部分，放入棕色的玻璃瓶内，贮存在（2～4℃）冰箱中。 4.6 3-氨基-1-丙醇。 4.7 异丙醇-正己烷混合溶液：异丙醇+正己烷 = 6+4。 4.8 溶剂A：量取约500 mL异丙醇-正己烷混合溶液（4.7）、2 mL3-氨基-1-丙醇（4.6）、8 mL冰乙酸（4.4）和50 mL水于1000 mL容量瓶中，再用异丙醇-正己烷混合溶液（4.7）定容至刻度。 5 仪器设备 5.1 分光光度计：带10 mm比色皿，可在440 nm处测定吸光度。 5.2 分析天平：感量0.000 1 g和0.01 g。 5.3 振荡器：可放置250 mL锥形瓶，往复，不低于120次/min。。 5.4 实验用粉碎机。 5.5 水浴锅：温度可控，温控精度：±1 ℃，温度范围：室温～100 ℃，可放置25 mL容量瓶。 5.6 具塞锥形瓶：250 mL、100 mL。 5.7 容量瓶：25 mL，棕色。 5.8 移液管：5 mL、10 mL。 5.9 玻璃表面皿：直径60 mm。 5.10 定量滤纸：中速，直径11 cm。 6 试样的制备 按照GB/T 20195规定制备试样，至少200 g，粉碎使其全部过2.8 mm孔径分析筛，混合均匀，装入密闭容器中，备用。 7 试验步骤 7.1 试样溶液提取 平行做两份试验。准确称取1~2 g（精确到0.000 1 g）试样，置于250 mL 具塞锥形瓶中，加入玻璃珠20粒；准确加入50 mL 溶剂A（4.8），于室温下120 次/min振荡提取1 h。用中速定量滤纸过滤，过滤时在漏斗上加盖玻璃表面皿，弃去最初的5 mL滤液，收集滤液至100 mL具塞锥形瓶，作为试样溶液备用。 7.2 试样溶液制备 7.2.1 用移液管（5.8）吸取双等份滤液（7.1）5~10 mL（每