《饲料中镉的测定》标准文本.docxVIP

ICS 65.120 FORMTEXT B 20 中华人民共和国国家标准 GB/T13082— FORMTEXT XXXX 代替 GB/T13082—1991 饲料中镉的测定方法 Determination of cadmium in feeds （送审稿） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T 13082- FORMTEXT XX FORMTEXT XX 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 13082-1991《饲料中镉的测定方法》。 本标准与GB/T 13082-1991相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： ——修改了方法适用范围（见1，1991版1）。 ——增加了火焰原子吸收光谱法的定量限（见1，1991版1）。 ——增加了规范性引用文件（见2）。 ——修改了原理的表述（见3，1991版2）。 ——修改了试验步骤（见7，1991版6）。 ——修改了试验数据处理公式（见7.1.4，1991版7）。 ——修改了精密度的表述（见7.1.6，1991版7.3）。 ——增加了石墨炉原子吸收光谱法（见7.2）。 ——增加了附录A，提供了石墨炉原子吸收光谱法仪器设备条件参数。（见附录A）。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 本标准主要起草人： 本标准所代替标准的历次版本的发布情况为： ——GB 13082-1991。 饲料中镉的测定 1 范围 本标准规定了测定饲料中镉的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料和饲料原料中镉的测定。 当取样量5 g,定容体积50 mL时，火焰原子吸收光谱法的定量限为0.20 mg/kg。当取样量1.0g，定容体积25 mL，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为1.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14669.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使镉溶出，用原子吸收光谱仪在228.8 nm处测定吸光值，其吸光度值与其浓度成正比，与标准系列比较即可定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的一级水。试剂中所用的试剂和溶液，均按GB/T 602的规定制备。 警示：各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行。 4.1 硝酸：优级纯； 4.2 盐酸：优级纯； 4.3 盐酸溶液（6mol/L）：取50mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀； 4.4 硝酸溶液（1%）：取1mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀； 4.5 硝酸溶液（10%）：取10mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀； 4.6 硝酸溶液（6mol/L）：取43mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀； 4.7 镉标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取1.0000 g高纯金属镉（99.99%）于250mL三角瓶中，加硝酸溶液（4.6）10 mL，在电热板上加热全部溶解后，转入1000 mL容量瓶中，加水至刻度。标准储备液贮存在聚乙烯瓶中，4 ℃保存，有效期为6个月。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 4.8 镉标准中间液（10.0 μg/mL）：移取1.00 mL镉标准储备液，加入100mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.4）至刻度。中间液当天使用当天配制。 4.9 镉标准工作液（100 ng/mL）：移取1.00 mL镉标准储备液于10.0 mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.4）至刻度，混匀。工作液当天使用当天配制。 4.10 乙炔：符合GB 6819-2004中3.1的要求。 5 仪器设备 注：所用容器在使用前用硝酸溶液（4.5）浸泡过夜，用水冲洗干净。 原子吸收分光光度计，附火焰或/和石墨炉原子化器，镉的空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量为0.0001g。 5.3 马福炉，温度能控制在550 ℃±15 ℃。 5.4 离心机：可放置25 mL或50 mL离心管，转速≥4000 r/min。 5.5 无灰（不释放矿物质的）