有机化学 乙酸乙酯的制备.ppt

乙 酸 乙 酯 的 制 备 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、试验装置 五、实验步骤及关键点 六、实验讨论 化学化工学院实验中心 一、实验目的 ? 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 ? 熟练掌握回流、蒸馏、分液漏斗的使用及液体样品折光率的测定。 CH 3 COOH + CH 3 CH 2 OH H 2 SO 4 回流 CH 3 COOCH 2 CH 3 + H 2 O 乙醇与乙酸在少量浓硫酸催化作用下反应生成乙酸乙酯 副反应有： 2CH 3 CH 2 OH C H 3 CH 2 OCH 2 CH 3 + H 2 O H 2 SO 4 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，使反 应有利于乙酸乙酯的生成；若反应超过 130 ℃ ，则促使副反应发生， 生成乙醚。 由于酯化反应是可逆反应，一般只有 2/3 的原料转化为酯，为提 高酯的产率，本实验中乙醇过量，使反应平衡不断向右移动。 二、实验原理 三、仪器与试剂 ? 仪器：台式天平；电磁搅拌器；滴液漏斗； 抽滤装置等。 ? 试剂： CuSO 4 · 5H 2 O(s) ； Na 2 SO 3 (s) ； NaCl(s) ； Na 2 CO 3 (s) ； H 2 SO 4 (0.5mol/L) ； HCl(1%);NaOH(0.5mol/L); 无水乙醇；铁粉 四、实验装置 回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及关键点 冰醋酸，乙醇， 浓硫酸 回流 微波加热 蒸馏 微波加热 粗乙酸乙酯 饱和碳酸钠 有机相 洗涤 ① , 饱和 NaCl ② , 饱和 CaCl 2 干燥 无水硫酸钠 蒸馏 73-78 ℃ 产品 1. 滴加浓硫酸时，边滴加边冷却边混匀。 2. 在馏出液中除了乙酸乙酯和水外，还含有少量未反应的乙醇和乙酸， 以及副产物乙醚。故必须用饱和碳酸钠中和其中的酸，用饱和氯化 钙除去未反应的乙醇。将干燥后的有机层进行蒸馏，收集 73-78 ℃ 的 馏分，用阿贝折光仪测定其折光率。 3. 当有机层用碳酸钠洗涤后，若直接用氯化钙洗涤，有可能产生絮状 碳酸钙沉淀，使下一步分离变得困难。故在两步操作间，用饱和食 盐水洗一下，并降低乙酸乙酯在水中的溶解损失。 4. 乙酸乙酯与水或乙醇形成低沸点共沸混合物，从而使酯的产率降低， 所以必须充分洗涤和干燥。 五、实验步骤及关键点 六、实验讨论 1. 酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生 成酯的方向进行？ 2. 利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量，需要考虑哪几种因素？ 3. 本实验回流反应温度应始终控制在 100-120 ℃ 之间，温度过高对实验 结果有什么影响？ 4. 蒸出的粗乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？ 5. 本实验精制乙酸乙酯时，加饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、 无水硫酸镁的作用分别是什么？