人工牛黄检验记录表.docx

原辅料检验记录 名称 人工牛黄 进厂编码 请检单位 检验项目 供货数量 总数 生产单位 规格 收检日期 检验依据 《中国药典》2010年版一部 供货单位 完成日期 检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 r性状］ 本品为黄色疏松粉末。味苦，微 □符合规定 甘。 □不符合规定 ［鉴别］ 取胆红素［含量测定］项下溶液，照《紫外-可见分光光度法标准操作规程》 □符合规定 ⑴应符合规定 测定吸光度 ，在 nm 波长处有 。 □不符合规定 室温度： 湿度: □符合规定 (2)应检出胆酸、猪去氧胆酸 取本品__g ，置 ml 量瓶中， 加甲醇适量, 超声处理 分钟，加甲醇 □不符合规定 稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品__g、 猪去氧胆酸对照品 g ，置 ml 量瓶中，加甲醇制成每1ml各含 mg 第1页共7页 检验单号  检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 的混合溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取供 试品溶液 卩l、对照品溶液 卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正 己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（ ） 上层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以 % 磷钼酸乙醇溶液，在 C加热至 。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显 。 色谱示意图：  检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 (3)应检出牛胆粉 室温度： 湿度： 取牛胆粉对照药材 mg ，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇 至 ml ，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照《薄层色谱法标准 操作规程》试验，吸取［鉴别］(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各 u l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一冰醋酸一水( ) 为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%磷钼酸乙醇溶液，在 C加热至斑 点 。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显 。 色谱示意图： □符合规定 □不符合规定  检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 （4）应检出牛磺酸 室温度： 湿度： 取本品 mg，加水 ml ，超声处理 分钟，加甲醇至 ml ，静置， 取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品 g ，置 ml量瓶中，加 甲醇制成每1ml含 mg 的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法标准 操作规程》试验，吸取上述两种溶液各 卩l，分别点于同一硅胶 G薄层 板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（ ） 为展开剂，展开，取出，晾 干，在 C加热 分钟，喷以 %茚二酮乙醇溶液，在 C加热 至 。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显 。 色谱示意图： □符合规定 □不符合规定  检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 ［检查］ 水分 不得过5.0% 仪器型号： 电子分析天平 仪器编号： □符合规定 仪器型号： 恒温干燥箱 仪器编号： □不符合规定 取本品按《水分测定标准操作规程》（烘干法） 测定。 ① ② 空瓶恒重： 空瓶恒重（Mo）： 取样里（M2）： 依法于 C下干燥 共h 瓶+样重： 共h 瓶+样重（M i）： 计算：水分（%） =M2 Mo Mi 100% m2  检验项目 检验标准 检验记录及结果 项目结论 ［含量测定］ 本品按干燥品计算，含胆 酸（C24H0Q）不得少于 13.0%， 含胆红素 （C33HkN4Q）不得少于 0.63%。 仪器型号： 电子分析天平 仪器编号： 仪器型号： 紫外分光光度计 仪器编号： 胆酸 对照品溶液的制备 温度： 湿度： 来源： 取胆酸对照品 g ，置25ml量瓶中，加 %冰醋酸溶液使溶解，并稀释至 刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸 mg）。 标准曲线的制备精密量取对照品溶液 ml ml ml ml ml 分别 置具塞试管中，各管加入 % 冰醋酸溶液稀释成 ml ，再分别加新制的糠 醛溶液（1 -100） ml ，摇匀，在冰浴中放置 分钟,精密加入硫酸溶液 （取硫酸50 ml与水65ml混合） ml, 混匀,在70°C水浴中加热 分钟， 迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应试剂为空白，照《紫外分光光度法的标准 操作规程》，在nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标， 绘制标准曲线。 测定法 取本品约 g ，精密称定 g ，置 ml量瓶中，加 %冰醋酸 溶液适量,超声处理 分钟,用%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀,滤过,弃去初 滤液,精密量取续滤液各_ ml ，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新 制的糠醛溶液 ml，乙管中加水ml作空白，照标准曲线的制备项下的方法， 自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶 液中含胆酸的重量（m@，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24H0Q）不得少于13.0%。