分离科学与进展中科大lecture1教学材料.ppt

三相LPME的萃取装置 接受液在中空纤维管中循环流动，以加快纤维壁中萃取剂与接受液之间的传质速度。 纤维管中的接受液在萃取结束后可以吸入注射器中，换上色谱进样针头，直接注入色谱仪。 动态三相微萃取装置示意图 有机溶剂浸渍的中空纤维套在注射器上，注射器内存有少量受液，推动注射器反复更新中空纤维内的有机相，可提高富集倍数，已用于萃取水样中的芳胺。 液滴微萃取 液滴萃取/进样方法是一种微量样品富集进样技术，样品富集机理为液液萃取。 如水样中的十二烷基硫酸钠，与亚甲基兰形成离子对，用氯仿液滴(~1.3 μl)收集，用光学检测法检测。若样品为多个成分，可利用该富集技术，将富集后的样品液滴引入色谱系统进行分离检测。 构思新颖，设计巧妙。 液滴收集示意图 2.微波辅助溶剂萃取 微波辅助溶剂萃取（microwave assisted solvent extraction,MASE）也称微波辅助萃取或微波萃取。 微波指波长在1mm至1m范围（300－300000 MHz）的电磁波。 915MHz和2450MHz两个频率广泛用于微波加热。 微波辅助萃取就是利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标物的萃取。 早期使用家用微波炉，几分钟就解决了传统加热萃取需要几个小时甚至十几个小时的问题。 微波加热原理 传统加热：热传导、热辐射方式，由外向里，加热慢，受热不均。 微波加热：被辐射物质偶极矩旋转（数亿次/分钟）和离子传导方式，由里向外，加热快，受热均匀。 微波加热的选择性：不同物质的极性不同，吸收微波能的程度就不同，因而产生和传递给周围环境的热量不同。 非热生物效应：生物样品中的极性水分子在微波场中的强烈极性振荡，导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构破裂，使萃取更快、更完全。 密闭型微波萃取装置 萃取罐 可控温控压。 萃取罐密闭，目标成分不易损失。 压力增大时，溶剂沸点也相应提高，有利萃取。 萃取溶剂既可以是无机酸、也可以是各种有机溶剂（包括正己烷、苯等非极性溶剂）。 开罐型微波萃取装置 通过一根波导管将微波聚焦于萃取体系上； 萃取罐是开放式的，与大气连通，只能控温、不能控压。继承了索氏萃取的优点； 不足之处是同时处理的样品数较少。 加速溶剂萃取 加速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）是一种连续自动萃取技术。在较高温度（50?200OC）和较高压力（10?20MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品； 与索氏萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取等固体样品萃取技术相比，ASE使用的有机溶剂少，萃取10g样品仅需15mL溶剂；萃取速度快，完成一个萃取操作全过程只需15分钟。基体影响小，相同萃取条件可以用于不同基体的样品；萃取效率高；萃取选择性好；自动化程度高。 加速溶剂萃取仪 传送装置将萃取池送入加热炉腔，泵将溶剂输送到萃取池，萃取池在加热炉中被加热和加压（5?8分钟），静态萃取数分钟，萃取液经滤膜进入收集瓶。 少量多次向萃取池中加入清洗溶剂，然后用氮气吹洗萃取池和管道。 将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，以下操作将完全自动进行。 5 萃取分离法 5.1 溶剂萃取 5.2 胶团萃取 5.3 双水相萃取 5.4 超临界流体萃取 5.5 固相萃取 5.6 溶剂微胶囊萃取 5.2 胶团萃取 1.基本概念 胶团（胶体）萃取—被萃取物以胶体或胶团形式被萃取。 胶体萃取也能用于无机物的分离，但应用较少。 如：氯仿（或CCl4）萃取胶体金； 乙醚或氯仿萃取胶体银或硫酸钡。 正向微胶团：在水溶液中加入表面活性剂达到一定浓度时，会形成表面活性剂聚集体（胶团），在这种胶团中，表面活性剂的极性头朝外（向水），而非极性尾朝内。 反向微胶团： 与正相微胶团相反， 当向非极性溶剂中加 入表面活性剂达到一 定浓度时，会形成憎 水非极性尾朝外（向 溶剂），而极性头（ 亲水基）朝内的胶团。 胶团大小在毫微米级。 正向微胶团 反向微胶团 生物物质对分离体系的要求严格 由于在分离过程中生物物质容易被破坏，很多通常的分离方法（如蒸馏）难以采用。 由于生物样品一般粘度较大，过滤和超滤等也困难。 由于生物物质（蛋白质）的亲水憎油性，使其难溶于一般有机溶剂；不适合通常的水相/有机溶剂相体系。 由于生物物质直接与有机溶剂接触会引起变性。应尽可能避免直接接触。 对生物物质萃取所用溶剂的要求 能溶解蛋白质并能与水分相，不破坏蛋白质生物功能。 反向微胶团对生物物质的溶解 反向微胶团中有一个极性核心，它包括了表面活性剂的极性头组成的内表面，平衡离子和水。此极性核心又称“水池（water pool）”，水池可以溶解极性分子，于是，极性的生物分子就可以溶