SHZH-T4.26.00.024-2002 轻质石油产品中氯含量测定法（电量法）.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 轻质石油产品中氯含量测定法（电量法） 文件编号 SHZH-T4.26.00.024.2002 版本/修改 A/0 第 1 页 共 5 页 1 适用范围 本标准适用于测定350 ℃以下轻质石油产品 0. 5—50PPm范围内的氯含量。对于氯含量大于50ppm 的样品可用适当的无氯溶剂稀释后再进行分析。 2 方法概要 样品用微量注射器经硅橡胶隔板注入裂解管汽化段，汽化后随载气进入燃烧段 氧混合燃烧。样品 中的有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应( Ag+ + Cl —→AgCl ↓) 致使银离子减少。 测量电极对指示银离子浓度降低这一变化并将这一讯号输送到微库仑放大器。微库仑放大器又输出一相 应电流于电解电极对，电解阳极电生银离子使滴定池 银离子浓度复原，测量补充银离子所需电量，根 据法拉第定律可求出样品 氯含量。当试样 硫、氮含量大于1%时，对测定有干扰。 3 试剂和材料 3. 1 冰醋酸：分析纯 3. 2 电解液：700ml 冰醋酸同300ml 去离子水或蒸馏水混匀，储于密闭具塞玻璃瓶 备用。 3. 3 氯代苯：分析纯、标样。 3. 4 有机氯化物标准溶液：精确称取氯代苯 准确至0. 0001g ）于 100ml 容量瓶中，用不含氯的重整 原料油溶解，称重并稀释至刻度，然后称重。配制一系列氯含量在0. 5ng/ L—500ng/ L 之间有机氯标 准溶液。 3. 5 去离子水或蒸馏水。 3. 6 氧气：普通，作反应气。 3. 7 氮气：普通，作为载气。 4 仪器 4. 1 裂解炉：包括一个能分别控制三段炉温和气体流量的装置，加热炉具有水冷套管，其最高加热温 度为1000℃。 4. 2 微库仑计：WK—2B 型微库仑仪或其他类型性能相当的微库仑仪。 4. 3 数据处理装置：包括积分仪和记录器。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2002 年 11 月09 日批准 2002 年 11 月 10 日实施 SHZH- T4. 26. 00 . 024 . 2002 第 2 页 共 5 页 4. 4 滴定池：电解池包括： 指示电极参考对： 2 指示电极：厚0. 1—0. 2mm，面积约7 ×7mm 的镀银铂片。 参考电极：直径约0. 5mm，镀银铂片，插入含饱和醋酸银的电解液中。 电解电极对： 2 电解阳极：厚0. 1—0. 2mm，面积约7 ×7mm 镀银的铂片。 电解阴极：直径约0. 5mm 的铂丝。 滴定池主室同参考侧臂用多孔板隔离，同电解阴极用Φ2mm 的毛细管隔开。 4. 5 石英燃烧管 4. 6 微量注射器：100ml ，10ul 4. 7 容量瓶：100ml 4. 8 进样器：可调节进样速度 5 仪器准备 5. 1 检查裂解炉、库仑计、记录器、积分仪与电源连线及它们之间相互连线是否连接正常。 5. 2 接通裂解炉冷却水、调节流量在每分钟1L 左 。 5. 3 打开裂解炉电源开关，调节温度给定旋钮，将各段炉温控制如下： 汽化段：600—700 ℃ 燃烧段：750—850 ℃ 稳定段：750—800 ℃ 5. 4 接通氮气、氧气，调节气体流量旋钮，流速控制如下： 氧气：80—90ml / mi m 氮气：160—170ml / mi m 5. 5 用新鲜的电解液冲洗滴定池池体及侧臂，加入电解液，排除侧臂气泡，调整液面高度在电极上面 10mm 左右；调整电极位置，使指示电极对着参考侧臂多孔板并 气体毛细管方向相平行；把滴定池置 于屏蔽箱 调节搅拌速度，使电解液搅拌起轻微旋涡为宜。 5. 6 接通滴定池毛细管加热带和记录器、积分仪电源、调节记录器和积分仪的范围电阻 要根据样品 中氯含量选择合适的衰减电阻范围）。 5. 7 待炉温、气流稳定后，连接滴定池和石英燃烧管接头，必要时可在磨口处涂些高温润滑硅脂，但 必须注意不要污染滴定池入口及石英管入口。 待记录器基线稳定后即可进