亚硝酸钠标准溶液的配制与标定.docVIP

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。 （２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。 二、实验原理 永停滴定法属于电流滴定法。它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。 对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２ 发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。 计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。 因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。 根据消耗的ＮａＮＯ２ 体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２ 标液的浓度。 三、仪器和试剂 （１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。 （２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２ 标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。 四、实验内容 １．ＮａＮＯ２ 标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制 称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。 ２．ＮａＮＯ２ 标准溶液的标定 精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。在３０℃以下用ＮａＮＯ２ 溶液迅速滴定。 滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。 取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２ 浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。 五、注意事项 （１）实验前，应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适，在重氮化滴定中要求１０－９Ａ／格。若灵敏度不够，必须更换；若灵敏度太高，必须衰减后再使用。实验前必须检查永停滴定仪的外加电压，可用电位计或酸度计测量。一般外加电压在３０～１００ｍＶ，本次试验采用９０ｍＶ。一旦调好，则实验过程中不可再变动，以免外加电压发生变动。 （２）电极活化。电极经多次测量后钝化（电极反应不灵敏），需对铂电极进行活化处理。方法是在浓ＨＮＯ３ 中加入少量ＦｅＣｌ３，浸泡３０ｍｉｎ以上。浸泡时，需将铂电极插入溶液，但勿接触器皿底部，以免弯折受损。 （３）对氨基苯磺酸难溶于水，加入浓氨试液可使其溶解。操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。 （４）重氮化反应，宜在０～１５℃温度下进行。在常温下进行实验操作，要防止亚硝酸的分解。为此，滴定管尖端插入液面下２／３处进行滴定，滴定速度要快些。同时注意检流计光标的晃动。若光标晃动幅度较大，经搅动又回原位，表明终点即将到达，可将滴定管尖端提出液面，一滴一滴地加入ＮａＮＯ２ 滴定液，直至检流计光标偏转较大而又不复回，即到达终点。 （５）终点的确定，可配合淀粉 ＫＩ试纸。在近终点时，用细玻棒蘸取少量溶液，接触淀粉ＫＩ试纸，若立即变蓝，则到终点。若不立即变蓝，则未到终点（试纸后来变蓝，是空气氧化的结果）。