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凝固点降低法测定物质的相对分子质量实 验报告 凝固点降低法测定物质的相对分子质量 一、 实验目的 测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的分子量。 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质 的理解。 技能要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用 方法，实验数据的作图处理方法。 二、 实验原理 1、凝固点降低法测分子量的原理 化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝固点 降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较准确的方法。 稀溶液有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液 的凝固点降低与溶液中物质的摩尔分数的关系式为：该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 △ T=Tf* -Tf = Kf mB (1) *式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB 为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固 点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 已知某溶剂的凝固点降低常数 Kf,并测得溶液的凝固点 降低值△ T,若称取一定量的溶质 WB(g)和溶剂 WA(g),配成 稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度 mB为： (2) 将⑵式代入⑴式，贝 ⑶ 因此，只要称得一定量的溶质和溶剂配成一稀溶液，分 别测纯溶剂和稀溶液的凝固点，求得 △ Tf,再查得溶剂的凝该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 固点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。 *当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物 等情况时，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 2、凝固点测量原理 纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。 若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的 A, 但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝 固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回 到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图中 的Bo图中平行于横坐标的 CD线所对应的温度值即为纯溶 剂的凝固点Tf* o该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共 存的温度。溶液的凝固点很难精确测量， 当溶液逐渐冷却时， 其步冷曲线与纯溶剂不同，如图中 III 、IV。于有部分溶 剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂 固相的平衡温度也在下降，冷却曲线不会出现“平阶”，而 是出现一转折点，该点该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 所对应的温度即为凝固点。 当出现过冷时，则出现图IV 的形状，此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝 固点。 3、测量过程中过冷的影响 在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度 的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝 固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中 V曲线的形该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 状，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温 度，加入晶种等控制冷，同时需要按照图中曲线 V所示的方 法校正。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 三、 实验药品 SWC-LG凝固点测定仪1套； 数字贝克曼温度计；普通温度计(0 C?50 C ); 移液 管(20mL)1支；洗耳球； 精密温度计、分析天平、烧杯；纯 萘该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 环己烷碎冰 四、 实验步骤 1、 接好传感器，插入电源。 2、 打开电源开关，温度显示为实时温度，温差显示为 以20度为基准的差值。3、将传感器插入水浴槽，调节寒 剂温度低于测定溶液凝固点的 2-3度，此实验寒剂温度为度， 然后将空气套管插入槽中。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 4、 用20ml移液管准确移取 20ml环己烷加入凝固点测 定试管中，橡胶塞塞紧，插入传感器。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 5、 将凝固点试管直接插入寒剂槽中，观察温差，直至 温度显示稳定不变，此时温度就是环己烷的初测凝固点。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 6、 取出凝固点测定试管，用掌心加热使环己烷熔化， 再次插入寒剂槽中，缓慢搅拌，当温度降低到高于初测凝固 点的度时，迅速将试管取出、擦干，插入空气套管中，记录 温度显示数值。每 15秒记录一次温度。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 注意：搅拌速度调节：刚开始缓慢搅拌，在温度低于初 测凝固点时，加速搅拌，待温度上升时，又恢复缓慢搅拌。该文档为文档投稿赚钱网作品，版权所有，违责必纠 7、重复第6步平行再做1次。 溶液凝固点测定：称取g萘片加入凝固点测定试管， 待完全溶解后，重复以上 6、7、8步骤。该文档为文档投稿赚钱网