白酒中甲醇检测.doc

白酒中甲醇检测 湖北省能力验证方案 湖北省产品质量监督检验研究院 2009年10月 能力验证计划的目的 目前，白酒中甲醇检测在我省质检行业开展非常普遍，有较大的市场检测需求，我国一般采用 GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》进行白酒中甲醇的检测；甲醇的检测方法是气相色谱法和分光光度法。实际操作需要比较强的专业基础知识和实际操作技能，因此，开展白酒中甲醇检测能力验证活动，可以了解省内该检测领域的整体水平，识别和掌握实验室间在该项目检测方面存在的差异，促进检测能力的全面提升。因此，省质量技术监督局决定在全省范围内开展本次能力验证活动。 本次能力验证的运作遵从ISO/IEC导则43的要求，从均匀的样品源中随机选取样品分发给各参加实验室，然后收集各实验室的测试结果，经过统计分析，对每个实验室的测试能力进行评价。 计划组织者 湖北省质量技术监督局 联系人：刘 武、傅丽萍 电 话：027传 真：027E-mail：hb_xkz@126.com 地址：湖北省武汉市武昌东湖路1号，邮编：430071 参加实验室 已获得资质认定（计量认证）并具有此次能力验证计划项目检测能力的各市、州、各地级（含省直管市和扩权市）必须参加本次能力验证活动；同时鼓励县（区）级产品质量监督检验所、相关行业站其他行业相关实验室参加。预计将有大约34家实验室参加本次能力验证活动（实际数量将以报名实验室为准）。 四、 包装与发放 用聚乙烯塑料瓶盛装样品，每瓶净含量约10mL，瓶表面加贴样品标签，注明样品编号。 样品经均匀性和稳定性检验，达到规定要求，准予发放。以特快专递方式邮寄样品至各参加实验室。同时附上检测能力验证作业指导书、检测能力验证样品确认函、实验室代码编号、验证试验原始记录单和检测结果报告单。 五、 参加者可使用的方法 建议参加者采用 GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中4.2条款。或参加实验室常用方法。无论使用何种方法，参加者须在结果报告中注明所使用的方法。 六、 提供给参加者的作用指导书 作业指导书包括以下内容 接收样品的注意事项； 检测方法； 样品保管的注意事项； 检测开始前的质量控制说明； 数据处理、数字修约和结果反馈的规定； 质疑途径说明； 结果的数理统计技术说明； 工作日程安排。 七、 检测结果的统计与评价 1） 依据 ISO/IEC Guide 43-1：1977 利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作 GB/T 15483.1-1999 利用实验室间比对的能力验证 第１部分：能力验证计划的建立和运作 CNAS GL02：2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南 CNAS GL03：2006 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 GB/T 4882-2001 数据的统计处理和解释 正态性检验 ISO 13528：2005 实验室间对比能力试验用统计方法 GB/T 10111-1988 利用随机数骰子进行随机抽样的方法 2）统计评价方法 本次能力验证采用稳健(Robust)统计方法评价参加实验室该项目的检测能力，能力评价的主要参数包括单一稳健Z值。 一般情况下，采用稳健中位值（Robust Median）和标准四分位距（NIQR）等统计量计算实验室Z值；但不排除可能选择其他适合的统计量，如ISO 13528：2005《实验室间对比能力试验用统计方法》给出的稳健均值（Robust Average）和稳健标准偏差（Robust Standard Deviation）等统计量。 结果的评价原则： 当|Z|≤2时，结果满意 当2|Z|3时，结果可疑 当|Z|≥3时，结果不满意 八、 能力验证计划结果报告 由方案协调人员起草检测能力验证计划结果报告，提交省局质监处审议；(最终)报告由省局质监处发布。在能力验证报告中对参加实验室的标识只以编码表示，以示本活动对各参加实验室信息予以保密。 能力验证报告由省局质监处组织解释。 九、 保密/道德考虑 出于保密的需要，对每个参加实验室赋予唯一性代码。参加能力验证的实验室均以代码表示，样品分发、结果报告等均以代码传递。协调机构收到测试结果后，由统计小组专人集中时间拆封并统计结果信息，由统计人员按预定的统计方法进行统计，有利于统计人员公正地工作。 能力验证工作的组织者和协调者有责任保守参试实验室的相关机密，没有该实验室的书面同意，不得向第三方泄漏。 十、 其它事项 1）申诉 对能力验证的有关申诉可与省局质监处联系。 2）迟交结果和补测结果 对于在规定期限之后收到的测试结果，可列入《能力验证结果报告》中，并给出迟报标记，以示区别。 根据省局质监处2009年白酒中甲