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第十章 气相 色谱 分析 气相色谱过程 ：待测物样品 被蒸发为气体并注入到色谱分离柱 柱顶，以惰性气体 （指不与待测物 反应的气体，只起运载蒸汽样品的 作用，也称载气）将待测物样品蒸 汽带入柱内分离。 其分离原理是基于待测物在气相 和固定相之间的吸附-脱附 （气 固色谱）和分配 （气液色谱）来 实现的。因此可将气相色谱分为 气固色谱和气液色谱。 气固色谱 ：利用不同物质在 固体吸附剂上的物理吸附-解吸能 力不同实现物质的分离。 由于活性 （或极性）分子在这些 吸附剂上的半永久性滞留 (吸附- 脱附过程为非线性的) ，导致色 谱峰严重拖尾，因此气固色谱应 用有限。只适于较低分子量和低 沸点气体组分的分离分析。 气液色谱 ：通常直接称之为气相 色谱。它是利用待测物在气体流 动相和固定在惰性固体表面的液 体固定相之间的分配原理实现分 离。 §10.1 气相色谱仪器 现在，有近百厂家、提供数百种型号的 气相色谱仪。 过去几十年内，色谱仪器得到了极大 的发展，这主要归于： 1970s——电子积分仪及计算机数 据处理装置的发展； 1980s——计算机技术对仪器各 类参数的自动控制。如柱温、流 速、自动进样等。 随着这些技术的发展，仪器性价 比大幅提高。其中，GC最重要的 发展是开管柱的引入，使含有数 百种混合物样品得以分离 ！ 检测系统 气路系统 进样 系统 统 系 控 温 r A 或 2 N , 2 H 分离系统 进行气相色谱法分析时，载气 （一般用 氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减 压阀减压后，载气进入净化管干燥净 化，然后由稳压阀控制载气的流量和 压力，并由流量计显示载气进入柱之 前的流量后，以稳定的压力进入气化 室、色谱柱、检测器后放空。 当气化室中注入样品时，样品立即被 气化并被载气带入色谱柱进行分离。 分离后的各组分，先后流出色谱柱 进入检测器，检测器将其浓度信号 转变成电信号，再经放大器放大后 在记录器上显示出来，就得到了色 谱的流出曲线。 利用色谱流出曲线上的色谱峰就 可以进行定性、定量分析。这就 是气相色谱法分析的过程。 一、气路系统 气路系统 ：获得纯净、流速稳定的 载气。包括压力计、流量计及气体 化装置。 载气 ：要求化学惰性 ，不与有关 物质反应。载气的选择除了要求 考虑对柱效的影响外，还要与分 析对象和所用的检测器相配。 净化器 ：多为分子筛和活性碳管 的串联，可除去水、氧气以及其 它杂质。 压力表 ：多为两级压力指示：第一 级，钢瓶压力(总是高于常压。对 填充柱 ：10-50 psi；对开口毛细 管柱 ：1-25 psi) ；第二级，柱头 压力指示； 流量计 ：在柱头前使用转子流量 计，但不太准确。通常在柱后， 以皂膜流量计测流速。许多现代 仪器装置有电子流量计，并以计 算机控制其流速保持不变。 二、进样系统 常以微量注射器 (穿过隔膜垫)或 六通阀将液体样品注入气化室 (汽化室温度比