SHT 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定核磁共振氢谱法.PDFVIP

ICS 83.040.10 G35 SH 中华 人 民共 和 国石 油 化 工 行 业 标 准 SH/T 1832—2020 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 Determination of the microstructure of isoprene rubber — 1H-NMR method 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶 （IR ）中顺式1,4结构 （cis-1,4 ）、反式1,4结 构 （trans-1,4 ）和3,4结构 （3,4 ）含量的方法。 本标准适用于IR生橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3516—2006 橡胶 溶剂抽出物的测定 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法 3 方法概要 将经抽提干燥过的IR样品溶解在氘代氯仿中，在给定的参数条件下，测定试样的核磁共振氢谱。通 过不同化学环境下质子的化学位移及其积分面积，计算得到cis-1,4结构、trans-1,4结构和3,4结构的含量。 4 试剂 4.1 氘代氯仿 （CDCl）：纯度大于99.8% （摩尔分数），含不大于0.03% （体积分数）的四甲基硅烷3 （TMS）作为内标，NMR级。 4.2 丙酮：分析纯。 5 仪器 5.1 核磁共振波谱仪：具有400MHz或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪 （FT-NMR）。 5.2 抽提器：符合 GB/T 3516—2006的规定。 5.3 真空烘箱：温度可控制在50℃～60℃，真空度小于133Pa。 5.4 分析天平：能够精确至0.1mg。 6 取样和制样 按照GB/T 15340的规定取样。 按照GB/T 3516—2006方法A的规定，用丙酮 （4.2）抽提样品，在50℃～60℃的真空烘箱中，干燥 抽提后的IR试样至恒重。 7 分析步骤 1 SH/T 1832—202X -6 X ——化学位移 （×10 ）； A 、B 、C ——信号强度积分面积。 图1 IR 典型核磁共振氢谱示例 说明： -6 X ——化学位移 （×10 ）； C ——信号强度积分面积。 图2 IR典型核磁共振氢谱示例 （部分放大） 8 结果计算 IR 中cis-1,4 、trans-1,4 、3,4 三种微观结构的含量以试样的质量分数计，数值以%表示，按公式 （1） ~公式 （3 ）计算： 6A 2C c % 100 ………………………………… （1） cis-1,4 6A 3B 2C