SHT 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定顶空气相色谱法.PDFVIP

ICS 84.060.10 G35 SH 中华 人 民共 和 国石 油 化 工 行 业 标 准 SH/T 1831—2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测 定 顶空气相色谱法 Determination offreeacrylonitrilecontent in acrylonitrile-butadienerubber— Headspacegaschromatography (HS-GC) 中华人民共和国工业和信息化部 发 布 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法 3 方法概要 取一定量的试样放入顶空瓶中，加入溶剂，密封顶空瓶。在设定温度下加热顶空瓶，达到热平衡后， 用气相色谱仪测定顶空瓶内气相中的挥发性组分，通过外标工作曲线法定量。 4 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 四氢萘。 4.2 丙烯腈。 4.3 2，6-二叔丁基对甲酚 （BHT）。 4.4 BHT-四氢萘溶液：称取BHT （4.3）0.1g，精确至0.1mg，加入500mL 容量瓶 （5.5）中，用四 氢萘 （4.1）稀释至刻度，充分溶解，制备成浓度约为200mg/L 的BHT-四氢萘溶液。 4.5 标准储备溶液：称取丙烯腈 （4.2）0.05g，精确至0.1mg，加入50mL 容量瓶 （5.5）中，用四氢 萘 （4.1）稀释至刻度，混合均匀，制备成丙烯腈浓度约为1000mg/L 的标准储备溶液。 4.6 标准溶液：用吸量管 （5.6）依次移取0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL 的标准储备液 （4.5）， 分别加入50mL 容量瓶 （5.5）中，用BHT-四氢萘溶液 （4.4）稀释至刻度，配制成丙烯腈浓度范围为 2.0mg/L～20.0mg/L 的标准溶液。再移取0.5mL 配制好的20.0mg/L 丙烯腈标准溶液，加入50mL 容量 瓶中，用BHT-四氢萘溶液至刻度，配制成丙烯腈浓度为0.2mg/L 的标准溶液。标准溶液浓度范围应包 含样品待测液中丙烯腈的浓度。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配有分流进样口、火焰离子化检测器(FID)，带顶空自动进样系统。 1 SH/T 1831—202X 7.4 外标工作曲线的建立 准备5个顶空瓶，分别称取不含游离丙烯腈的丙烯腈-丁二烯橡胶样品0.3g，精确至0.1mg，加入 顶空瓶中，再分别移取5.0mL 系列标准溶液 （4.6），密封顶空瓶，在表1给出的操作条件下进行测定， 建立游离丙烯腈浓度C 对峰面积A 的标准工作曲线，得到线性关系式C f （A ），线性相关系数r 应不 小于0.99。 7.5 测定 称取0.3g 样品颗粒，精确至0.1mg，加入到顶空瓶中。移取5mLBHT-四氢萘溶液 （4.4），密封 顶空瓶。在顶空温度 100℃下，将样品溶液恒温振荡150min，使样品气液平衡后，在表 1条件下检测 顶空瓶中气相挥发性组分。比对标准溶液和样品的色谱图，利用保留时间定性。图1为表1操作条件下