国家标准GB_钢铁及合金化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测定锰量 UDC669.14/.15 :543.06 Methodsforchemicalanalysis GB223.58-87 ofiron,steelandalloy 代替GB223.4-81 Thesodium arsenite-sodium nitritetitrimetricme- 中方法一 thodforthedeterminationofmanganesecontent 本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量的测定。测定范围:0.10%-2.50%. 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1 方法提要 试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸钱将锰氧化成七价，用亚砷rifVI 亚硝酸钠标准溶液滴定.试液中含钻5mg以上时影响终点的观察，可加入镍抵消钻离子色泽的#r,q 2 试剂 2.1鹅V(pl.42g/ml), 2.2 硝酸(2+98), 2.3 盐酸(pi.19g/ml), 2.4 高氯酸(pl.67g/ml), 2.5硫酸(pl.84g/ml), 2.6 硫酸(2+3), 2.7 氢氟酸(p1.15g/ml), 2.8 氢氧化按(p0.90g/ml), 2.9硫酸一磷酸混合酸:将150m1硫酸(2.5),150ml磷酸(pl.70g/ml)缓慢加入到700m1水中一 X)r 搅拌、冷却。 2.10硫酸一磷酸混合酸:硫酸(2.5),磷酸(pl.70g/ml)和水按等体积混合，冷却. 2门1 王水:三份盐酸(2.3)和一份硝酸((2.1)混合. 2.12硝酸银溶液((0.5%):称取。.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸((2.1)·用水稀释至100._yl. 棕色瓶中。 2.13 氧化锌悬浮液:称取50g氧化锌，加200ml水，用时搅拌。 2.14 过硫酸按溶液(20%):用时配制. 2.15 氯化钠溶液(。4%):称取4g氯化钠，用硫酸((2.6)溶解，并稀释至11, 2.16 高锰酸钾溶液(0.16%), 2.17 锰标准溶液。 2.17.1称取1.4383g基准高锰酸钾，置于600ml烧杯中，加入30ml水溶解，加loml硫酸(1+一}AtI 一 — -一 冶金工业部1987-04-03批准 1988-03, G$223.58-87 过氧化氢(pi.10g/ml)至红色恰好消失，加热煮沸5一10min，冷却，移入loooml容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液lml含50opg锰. 2.17.2称取0.5ooog电解锰 ”〔.”%.电解锰处理方法:将电解锰放入硫酸((5+95)中清洗，待表面氧 化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗涤，再放入无水乙醉中洗4一5次，取出放入干燥器中干操后. 方可使用〕，置于250m工烧杯中，加20ml硝酸(1+3)，加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移 入loooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lml含500pg锰， 2.18亚砷酸钠一亚硝酸钠标准溶液:称取1.63g亚砷酸钠和。.86g亚硝酸钠，置于loooml烧杯中，用 水溶解并稀释至 l000ml,混匀. 或称取1.25^-1.30g三氧化二砷，置于loooml烧杯中，加25m1150a氢氧化钠溶液，低温加热溶解， 用水稀释至200ml，滴加硫酸((2.6)使溶液呈酸性并过量2-3ml,然后用15%碳酸钠溶液中和至pH6^- 7，再加。.86g亚硝酸钠，用水稀释至l000ml,混匀。 亚砷酸钠一亚硝酸钠溶液的标定:称