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热分析及其应用 马旭初 第一章 绪 论 热分析（ thermal analysis ），顾名 思义，可以解释为以热进行分析的一 种方法。 1977 年在日本京都召开的国 际热分析协会（ ICTA ）第七次会议上， 给热分析下了如下定义：即热分析是 在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度的关系的一类技术。 第一节 热分析的定义及发展概况 其中， P 是物质的一种物理量； T 是物质的温度。 所谓程序控制温度一般是指线性升温或 线性降温，当然也包括恒温、循环或非线 性升温、降温。也就是把温度看作是时间 的函数： T ＝ φ （ t ） 其中 t 是时间。 其数学表达式为： P ＝ f （ T ） 则 P ＝ f （ T 或 t ） 热分析存在的客观物质基础 在目前热分析可以达到的温度范围内， 从－ 150 ℃到 1500 ℃ （或 2400 ℃ ），任 何两种物质的所有物理、化学性质是不 会完全相同的。因此，热分析的各种曲 线具有物质“指纹图”的性质。 通俗来说，热分析是通过测定物质加 热或冷却过程中物理性质（目前主要是 重量和能量）的变化来研究物质性质及 其变化，或者对物质进行分析鉴别的一 种技术。 热分析的起源及发展 1899 年英国罗伯特－奥斯汀（ Roberts- Austen ）第一次使用了差示热电偶和参比 物，大大提高了测定的灵敏度。正式发 明了差热分析（ DTA ）技术。 1915 年日 本东北大学本多光太郎，在分析天平的 基础上研制了“热天平”即热重法 （ TG ），后来法国人也研制了热天平技 术。 1964 年美国瓦特逊（ Watson ）和 奥尼尔（ ONeill ）在 DTA 技术的基础 上发明了差示扫描量热法（ DSC ）， 美国 P － E 公司最先生产了差示扫描量 热仪，为热分析热量的定量作出了贡 献。 1965 年英国麦肯才（ Mackinzie ）和 瑞德弗 (Redfern) 等人发起，在苏格兰 亚伯丁召开了第一次国际热分析大会， 并成立了国际热分析协会。 第二节 热分析应用领域及研究内容 一、应用的广泛性 从热分析文摘（ TAA ）近年的索引可以 看出，热分析广泛应用于无机，有机，高 分子化合物，冶金与地质，电器及电子用 品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。 当然这与应用化学，材料科学，生物及医 学的迅速发展有密切的关系。 热分析特点： 熱分析の木 印刷 DSC TG DTA TMA 复合 分析 ? 医药品 ? 香料 ? 化妆品 ? 有机、无机药品 ? 触媒 ? 火药 ? 食品 ? 生物体 ? 液晶 ? 油脂 ? 肥皂 ? 洗涤剂 ? 橡胶 ? 高分子 ? 塑料 ? 纤维 ? 油墨 ? 顔料 ? 染料 ? 塗料 ? 粘着剂 ? 玻璃 ? 金属 ? 陶瓷 ? 粘土 ? 矿物 ? 水泥 ? 电子材料 ? 木材 ? 纸 ? 建材 ? 公害 ? 工业废弃物 热分析的历史 規格 热分析装置的利用领域 二、在动态条件下快速研究物质热特性 的有效手段。 三、方法和技术的多样性 应用最广泛的方法是热重（ TG ）和差 热分析（ DTA ），其次是差示扫描量热 法（ DSC ），这三者构成了热分析的三 大支柱，占到热分析总应用的 75 ％以上。 热 分 析 物 质 加热 冷却 热量变化 重量变化 长度变化 粘弹性变化 气体发生 热传导 其 他 DTA TG TMA DMA DSC EGA DTG （热机械分析） （逸出气分析） （动态机械分析） （微分热重分析） 热分析只能给出试样的重量变化及吸热或 放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是 对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目 前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与 其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、 质谱仪、红外光谱仪、 X 光衍射仪等对逸出 气体和固体残留物进行连续的或间断的，在 线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 四、与其它技术的联用性 第二章 热重法（ TG ） 第一节 热重法定义及失重量的计算方法 热重法（ Thermogravimetry ）简称 TG ，是 在程序