物理化学实验差热分析报告.pdfVIP

实用文档 差热分析 一、 实验目的及要求 1. 掌握差热分析的基本原理和方法， 用差热分析仪测定硫酸铜的差热图， 并掌握定性 解释图谱的基本方法。 2. 掌握差热分析仪的使用方法。 二、 实验原理 物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分 析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物 理或化学变化的热稳定的物质）之间温差（ T ）对温度（ T）或时间 (t) 关系的一种方法。 差热分析仪结构原理如图一所示。 它包括 HTH1-I 型加热器、 NTC-I 型温度控制仪、 放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、 NDTA-II 型 差热分析仪和计算机。 参比物 样品 温度控制仪 计算机 控温 加热器 温度信号 T ΔT RS232 （双向数据实验） 差热分析仪 图一 差热分析仪结构原理图 标准文案 实用文档 温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的 温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度 - 温差曲线，并对实验结果进行 计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的 中心。测量它们的温差（Δ T）和它们的温度。 F A B D H E G T C 试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同， 就能得到理想的差热分析图，图中 T 是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。 AH线 反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间 T=0 ，在曲线 上 AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如 BCD 峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的 EFG吸热峰。 差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样 在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应 大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因 素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 三、 仪器与药品 NDTA-II 型差热分析仪 U 4 2 2 3 CSO ·5H0( 分析纯 ) ；α-AL 0 （分析纯） 标准文案 实用文档 四、 实验步骤