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- 2020-07-04 发布于安徽
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药物含量测定方法
一、巴比妥类药物
银量法
根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量的形成盐的化学性质,可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测供试品完全形成一银盐后,继续用硝酸银滴定液滴定,稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,以此指定滴定终点。
为了减少误差,曾用丙酮作为介质来克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察,结果不能令人满意。《中国药典》改用甲醇及3%无水碳酸钠溶剂系统,采用银-玻璃电极系统电位法指示终点,使本法获得显著改善。
测定异戊巴比妥的方法:取本品约0.2g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml,照电位滴定法,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg的C11H18N2O3。
酸碱滴定法
巴比妥类药物成弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定。
在水-乙醇混合溶剂中的滴定:由于巴比妥类药物在水中的溶解度较小,生成的弱酸盐易于水解,影响滴定终点的观察,故滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。以麝香草酚酞为指示剂,滴定至淡蓝色为终点。
测定方法:取本品约0.5g,精密称定,加乙醇20ml溶解后,加麝香草酚酞指示剂6滴,用氢氧化
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