WFX200原子吸收分光光度计作业指导书.docVIP

1、目的： 规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。 2、范围： 适用于WFX-200原子吸收分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。 3、职责： 3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护作使用登记。 3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。 3.3 科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。 4、技术指标： 波长范围 190nm～900nm 波长准确度 ≤±0.25nm 波长重复性 ≤0.15nm 光谱带宽偏差 ≤±0.02nm 基线稳定性 静态基线漂移≤0.005Abs/30min 静态基线瞬时噪声≤0.001Abs 点火基线漂移≤0.005Abs/30min 点火基线瞬时噪声≤0.005Abs 灵敏度 火焰法：铜Cu≤0.04ug/mL/1% 石墨炉法：镉Cd≤0.9x10-12g 检出限 火焰法：≤0.007ug/mL 石墨炉法：≤4pg 重复性 火焰法：≤0.9% 石墨炉法：≤4.5% 线性误差 火焰法：≤10% 石墨炉法：≤15% 5、适用工作环境 使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度80%，远离任何产生强电磁场、高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜，银等金属。严禁烟火。 6、操作步骤： 6.1 开机程序 1)首先打开总电源，开仪器主机电源开关，仪器预热30min。 2)打开电脑，进入软件wfx200。 6.2 火焰法 在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸收”操作程序。 1)选择：创建新方法，点击继续，选择需要测量的元素（Cu/或者其他相应要检测元素符号），点击确定。同一种元素的同一种分析状况（谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同）只需编辑一次，即不需要每次开机都先编辑。 2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4（铁、锰选择0.2），或根据元素要求选择。 3)测量条件：选择：工作曲线，读数时间不变；阻尼常数改为2。 4)工作曲线参数：（火焰法）选择浓度单位ug/L，根据检测标准要求选择设定相应浓度，例如：0、1、2、3、4、5；测量次数选择3。 5)火焰条件:空气－乙炔，乙炔流量选择1.2。点击“完成”。 6)编辑样品：分析任务设定：（选择新建/或者储存方法）例如选择1（Cu），确定。点击“样品表”输入样品测量次数，如“1，n”是指测量1-n个样品，根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体积”为1：1 。测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击“完成”进入“仪器调整”对话框，更改浓度（ug/L、mg/L、g/L）单位（根据检验标准要求，一般情况选mg/L）。 7)点击：仪器调整页面上的自动波长；让主光束能量保持在97%-103%之间为宜；如果不在此范围内，点击：自动增益让其保持在97%-103%范围内。且自动寻峰的波长误差不大于0.25nm。 8)启动空气压缩机，调节压力0.22-0.3MPa（不低于0.2MPa）。 9)开启乙炔钢瓶压力阀，使出口压力为0.05—0.07Mpa（一般0.07 Mpa）。 10)点火：打开排气扇，检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行“点火” 操作。 11)测量标准曲线：先吸喷去离子水1～2分钟，待基线稳定后，点击调零调零；依次从低浓度到高浓度进样，点击：读数按钮测得相应吸光度值，先测标准，再测样品。 12)测量样品：先吸喷去离子水1～2分钟，再依次进样，点击读数按钮测得样品吸光度值。 13)样品测定结束后，吸喷去离子水5分钟，清洗燃烧头及雾化器。保存样品 测量记录，然后点击“熄火”。若测量完后不再测量样品，则需先关闭乙炔钢瓶开关阀，待乙炔管内剩余气体燃烧完后，点击“熄火”。 14)关闭空气压缩机，排出压缩机的气体。退出wfx200, 退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。 6.3 石墨炉法 1)先打开循环水机，再打开氩气钢瓶，出口压力调至0.25Mpa，然后打开石墨炉电源。 2)打开计算机和主机电源、自动进样器电源。 3)进入wfx200操软件，在“编辑分析方法”选择“石墨炉原子吸收”操作程序，火焰装置自动移开。 4)根据测量条件，选择需要测定的元素，编辑“仪器条件”、“测量条件”、“石煤炉条件”、“工作曲线参数”、点击“样品表”输入样品测量次数，如：“1，n”是指1到n个样品。测量液体时，选择进样量与定容体积为1:1 ；测量固体时，根据实际称样量和定容体积输入；测量次数为：1次。根据被测样品设置样品名称、样品量、稀释体积，