烟碱的提取与性质ppt课件[文字可编辑].ppt

从烟草中提取烟碱 目的： 一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。 二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。 三、学习分离高沸点物质的方法。 Part Ⅰ 水蒸气蒸馏简介 1 实验原理： 在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共 热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和， 即 P （总） = P （水） + P （有机物） 当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。 此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点， 即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏 出来。 2 水蒸气蒸馏主要应用以下情况： 1. 常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破 坏有机物。 2. 反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂 质，需要从中分离产物时。 3. 从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反 应完全的原料。 4. 用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合 物的分离提纯。 3 应用此法提纯的有机物应具备下列条件 ： (1) 不溶或难溶于水； (2) 与水长时间煮沸不发生化学反应； (3) 在100℃左右时，待提纯物应具有一定的 蒸气压（一般不少于 1.3332 kPa ）。 4 水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： ? 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生 器与蒸馏部分由 T 型管相连。 实验装置： 仪器安装 安装顺序： 从下而上，从左向右 横平竖直： 纵向一条轴线， 横向一个平面 5 简易水蒸气蒸馏装置示意图 3/4V 尽量短 1/3V 6 水蒸气蒸馏操作 （ 1 ）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容 积的 1/3 ；在水蒸气发生瓶中加入约 1/2 ～２ / ３ 体 积的水（最多不超过 ３ / ４ ），待检查整个装置气 密性后，松开 T 形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 （ 2 ）当有大量水蒸气从 T 形管的支管冲出时，开启 冷凝水，旋紧 T 形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。 蒸馏速度控制在 2 ～ 3 滴 /s 。 7 （ 3 ）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同时随时从 T 形管的支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 （ 4 ）收集 10mL 提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开 螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷 后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相 反的顺序拆除仪器。 8 注意事项 （ 1 ）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度 不宜太短，且其下端应插到距瓶底 1cm 处。 * （ 2 ）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出， 应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察 系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 （３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不 可蒸干。 （４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的 T 形管 要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。 9 （５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积 的 1/3 ，并将长颈蒸馏烧瓶成 45 ° 斜放，以免蒸馏时因 液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 （６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝 管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固 体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体， 流入接收瓶中。 （７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。 10 一、实验目的 理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。 Part Ⅱ 实验部分 二、实验原理 烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与 HCl 结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH 后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在 100 ? C 左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。 N N CH 3 11 烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被 KMnO 4 溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。 三、实验步骤