基础化学实验实验原理及思考题.pdf

15级水养 2 班胡益 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、 实验原理 控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、 显色剂用量 、溶剂、反应 2+ 温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与 Fe 生产红色配合物的最大吸收峰在 510nm 处。 2+ N 2+ Fe + 3 Fe N N N 3 红色配合物 二、 实验步骤 1、显色反应的实验条件 3+ （1）测定 Fe 标准溶液的测量波长与吸光度曲线 （2 ）显色剂用量与吸光度曲线 2、试样中铁含量的测定 三、数据处理 Fe 含量的计算： 标准曲线 Fe对应的微克数 -1 ρ ( μg ·mL ) Fe 5.00 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？ 答： 工业盐酸中含有 Fe2+和 Fe3+，而 Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入 显色剂之前，应用盐酸羟胺 (NH2OH?HCl)将 Fe3+还原为 Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。 2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？ 答： 盐酸羟胺是将 Fe3+还原成 Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离 子得不到还原，造成分析结果偏小。 3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？ 答： 不能，盐酸羟胺 (NH2OH?HCl)是用来将 Fe3+还原为 Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸 钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢 ,酸度太低则 Fe2+水解 ,影响显色） 。 水中微量氟的测定 思考题 - - 用氟电极测得的是 F 离子的浓度还是活度？如果要测定 F 离子的浓度，该怎么办？ 答： 在没有加入总离子强度缓冲液（即 TISAB ）时，测量的数值都是离子活度。如果 在测量时，加入了 TISAB ，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性 ,这时所测的数值就是 氟离子浓度。 1 / 5 15级水养 2 班胡益 蒸馏及沸点的测定 一、实验原理 蒸馏：