烷基糖苷的色谱分析法研究进展 图文.pptVIP

硅烷化 烷基糖苷分子中含有较多羟基， 导致烷基糖苷沸点较高，所以 样品进入色谱柱前需要进行硅烷化。 烷基糖苷样品经硅烷化后进入色谱柱分离 ，各组分依据沸点不同以脂肪醇、低链烷 基糖苷、长链烷基单糖苷、长链烷基二糖 苷、长链烷基三糖苷、长链烷基四糖苷等 的顺序流出。烷基糖苷色谱峰的定性可以 由标准物或已知组成的样品定性；定量分 析用内标法计算残留低碳糖苷含量，用面 积归一化法求出长链烷基糖苷各组分的百 分含量，据此计算产品的聚合度。 ? 周卯星等利用气相色谱法测定了烷基糖苷 的组成，实验中以正二十二烷为内标物， 分别测定了甘油、十二醇和葡萄糖的相对 质量校正因子，丁基单糖苷和十二烷基单 糖苷的相对质量校正因子需要进行硅烷化 后方能测定，并对模拟的样品进行测定， 结果表明，其最大相对误差在 7% 以内，实 验不足之处是用十二烷基单糖苷的相对校 正因子代替二糖和十二烷基多糖苷的相对 校正因子。 蓝仁华等以气相色谱法分析了十二烷基 多糖苷产品，确定了不同聚合度烷基糖苷 的出峰位置，测出不同聚合度烷基糖苷的 含量，计算出了烷基糖苷产品的聚合度 (DP) 值为 1.34 。 Gorius 等利用气相色谱法检测烷基糖苷产 品，得到一系列数据，然后利用 Flory 数学模 型计算烷基糖苷的聚合度，并给出了不同体系 烷基糖苷聚合度的计算公式。 ? GB/T 19464-2004 中给出了烷基糖苷产品组 成的标准测定方法 - 气相色谱法，测定了烷 基糖苷中各个组分的校正因子，并用面积 归一化法计算各种长链烷基糖苷的含量， 计算烷基糖苷产品的平均聚合度，本标准 仅适用于由葡萄糖和脂肪醇经直接法和糖 苷交换法生产的烷基糖苷工业产品，任何 复配型产品或用作乳化剂的 C 16-18 为主的烷 基糖苷不适用于本标准。 图 8 十 二 、十 四 APG 气相色谱图 ( 两步法产品 ) 气相色谱——质谱 （ GC-MS ） 用于分析烷基糖苷的结构 ? Hü bner 等采用二维气相色谱 (GC × GC) 与飞行时 间质谱 (TOF-MS) 耦合技术定性与定量分析沐浴 露和清洁剂中的烷基糖苷，首先使用 BSTFA/ MSTFA(5:1/v:v) 的混合试剂将样品进行硅烷化 ，然后将硅烷化后的样品注入气相色谱 - 质谱， 并程序升温，经离子化得到的主要碎片 m / z 204 [(CH 3 ) 3 SiOCH-CHOSi(CH 3 ) 3 ] + 为六元环吡喃糖 苷硅烷化后衍生物上的部分结构，而 m / z 217 [(CH 3 ) 3 SiOCH=CH-CHOSi(CH 3 ) 3 ] + 五元环呋喃 糖苷硅烷化后衍生物上的部分结构。 相对于液相色谱法而言，气相色谱法 分析烷基糖苷虽然能得到满意的分离 效果，具有很高的灵敏度和分辨率。 但硅烷化处理样品也需要一定的时间 ，而且不能保证所有的样品都能硅烷 化，所以得到的结果较实际含量偏低 . 3. 薄层色谱法 （ TLC ） 烷基糖苷的色谱分析法研究进展 _ 图文 .ppt 1. 前言 2. 烷基糖苷分析方法 3. 结论与展望 报告内容 1.1 烷基糖苷 图 1 烷基糖苷的分子结构 1.2 合成方法 图 2 一步法合成烷基糖苷原理 1.3 烷基糖苷的优点 无毒 无刺激 无害 泡沫丰富 张力低 去污力强 润湿 配伍性能 良好的物 理化学性质 优良的毒 理学性质 优良的 生态学 烷基糖苷 1.4 烷基糖苷的用途 皂粉、无磷洗涤剂、无磷洗衣粉 食品、农药、硅油 杀虫剂、除草剂 医药、生物工程、消防药剂、纺织助剂 农膜防雾剂、塑料助剂 洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂 涂料、感光材料、制革、采油、选矿、橡塑，能源 洗发香波、沐浴露 2. 分析方法 气相色谱法 薄层色谱法 液相色谱法 烷基糖苷 葡萄糖 聚糖 脂肪醇 催化剂 烷基单糖苷 烷基二糖苷 烷基三糖苷 烷基四糖苷 · · · · · · α 和 β 异构体 呋喃环与吡喃环异构体 键合位异构体 烷基单糖苷 —— 4 烷基三糖苷 —— 100 多 2.1 液相色谱法 紫外吸收检测器 示差折光检测器 蒸发光散射检测器 × √ √ 通用型 Billian 等对处理过的 C 8-10 -APG 烷基糖苷的混合物 进行分析，采用梯度洗脱技术，从得到的谱图可以 看出，处理后的烷基糖苷样品，糖苷峰不重叠，获 得很好的结果（图 3 ）。 图 3 RP-C8 LC separation of APGs in Glucopon 225 (original) and after two-stage SPE with ENV+. Alkyl monoglucosides and alkyl diglucosides we