汉防己中生物碱提取分离和鉴定.ppt

实验四汉防己中生物碱的 提取、分离和鉴定 实验目的 1、掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法 2、熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术 3、掌握生物碱的鉴定方法  o实验原理: o根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇 的通性,利用乙醇提取总生物碱。利用季铵 型生物碱易溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂 的性质,用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和 水溶性生物碱;根据汉防己甲素和乙素和酸 结合成盐而易溶于水,难溶于亲脂性试剂 在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水 性质反复处理后,在利用两者在冷苯中溶解 度的不同,使它们相互分离  OMe C—N 0∠ OMe 汉防己甲素R=CH3 汉防己乙素R=H  o实验器材 o试药:汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿 氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧化铝 丙酮、环已烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂 碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂 等 o仪器:回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层 析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、 试管等  实验内容与方法: 总生物碱的提取 取汉防己粉末100g,置于500m圆底烧瓶 中,加85%乙醇300m,水浴加热回流1小时 滤出乙醇提取液;药渣重新加入85%乙醇 200m同法提取1次,合并两次提取液,过滤, 浓缩至无醇味,成糖浆状,得到总生物碱