水化验操作规程.docVIP

PAGE PAGE 8 目　　录 TOC \o 1-3 \h \z 第一章　　污水水质化验 2 水质 化学需氧量的测定　重铬酸钾法 2 水质　氨氮的测定　滴定法 5 水质　硫化物的测定　碘量法 7 水质　悬浮物的测定　重量法 9 水质　石油类和动植物油的测定　红外分光光度法 11 水质 钙的测定　EDTA滴定法 13 第二章　　循环水水质化验 15 碱度的测定　指示剂法 15 铁离子的测定　磺基水扬酸法 17 总磷酸盐的测定　钼酸铵分光光度法 18 第三章　　仪器的操作 19 电导率仪操作步骤 19 浊度仪操作步骤 20 余氯分析仪操作步骤 21 酸度计的操作步骤 22 7230G可见分光光度计操作步骤 23 高温箱式电阻炉的操作步骤 24 电阻炉温度控制器的操作步骤 25 电子天平的操作步骤 26 第四章　　采样的技术 27 水质　采样方案设计技术规定 27 第一编　采样目标的确定 27 第二篇　采样点的选择 29 第三篇　采样频率和采样时间 33 水质采样　样品的保存和管理技术规定 37 　 注：本操作规程是根据《中国环境保护标准汇编》的内容摘选实际操作所需的进行整理。 第一章　　污水水质化验 中华人民共和国国家标准 水质 化学需氧量的测定　重铬酸钾法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 1　主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定5－50mg/l的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。 2　定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3　方法原理 在强酸性溶液中，用一定的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 4　干拢及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于1000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/l以下，再行测定。 5　仪器 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 加热装置：变阻电炉。 50ml酸式滴定管。 6　试剂 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 ①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克 ②试亚铁灵指示液：称取1.458克邻菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 ③硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/l]:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ④硫酸_硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置1—2天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银)。⑤硫酸汞：结晶或粉末。 7　标定方法 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO C[(NH4)2Fe(SO4)2]= V 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l); V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 8　步骤 ①取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 ②冷却后，用9