中药提取过程中除杂的技术与方法.ppt

中药提取过程中除杂 的技术与方法 北京中医药大学中药学院制药系 教育部中药制药工程中心 博士生导师、教授 杜 守 颖 中药材或饮片 有效成分 无效成分 细胞组织 提取 有效成分 无效成分 少量 除杂的方法 提取溶剂极性改变 借助外力 膜分离技术 吸附技术 水提醇沉法 醇提水沉法 溶剂萃取法 重力沉降 离心分离 普通滤材 微孔滤膜 超滤膜 透析 活性炭 树脂吸附 吸附澄清剂 水提醇沉法 适应性：有效成分为既溶于水，又溶于醇。 杂质可溶于水，但不溶于醇。 存 在问题： ? 有效成分损失 ? 物料的稳定性和吸湿性 问题 ? 成本高 ? 工时长 ? 安全性问题 注意事项 ? 浓缩成度、醇沉浓度、方 法 ? 循环回收利用乙醇 ? 优点：根据需要选择除去 杂质；除杂除得静。 ? 防爆车间 醇提水沉法 适应性：有效成分为既溶于水，又溶于醇。 杂质可溶于醇，但不溶于水。 存在问题 ? 有效成分易损失 ? 操作繁琐 注意事项 ? 在浓缩过程中逐 渐加水 离心分离 原理：利用混合液中各成分的密度差异，借助于 离心机的高速旋转产生的不同离心力来达到分离 的目的。 适用性： ? 含水率高 ? 含不溶微粒的粒径很小 ? 粘度很大的药液， ? 将两种密度不同且不相混溶 的液体混合物分开 离心分离按过程原理可分为 ? 离心过滤 ? 离心沉降 ? 离心沉淀 ? 离心转鼓周壁开孔为过滤式转鼓，转鼓内铺设滤 布或筛网，旋转时悬浮液被离心力甩向转鼓周壁， 固体颗粒被筛网截留在鼓内，形成滤饼，而液体 经滤饼和筛网的过滤由鼓壁开孔甩离转鼓，从而 达到固液分离的目的。 适用性 ? 固相含量较多 ? 颗粒较多的悬浮液分离。 离心过滤 离心沉降 ? 离心转鼓周壁为沉降式转鼓，旋转时，悬浮液在 离心力的作用下，相对密度较大的固体颗粒先向 转鼓沉降形成沉渣，澄清液由转鼓顶端溢出，甩 离转鼓，从而达到悬浮液澄清的目的。 适用性 ? 适用于固相含量较少 ? 颗粒较细的悬浮液的分离。 离心沉淀 ? 转鼓周壁无孔，转速更高。旋转时，相对密度大 的首先沉降紧贴鼓壁在外层，相对密度小的液体 则在里层。 适用性 ? 使用于乳浊液的液液分离 ? 溶液中大分子物质之间不同分子量的分离 膜分离技术 ? 是以选择性透过膜为分离介质，在膜两侧某种力 的推动下，原料选择行的透过膜，以达到分离、 纯化的目的。 膜分离优点 ? 膜分离是一种高效、节能、无污染的新型分离技 术，膜分离过程中物质不发生相变，可在常温操 作。 ? 因此特别适用于热敏性物 质，如生物或药物成分的 分离和提纯。 膜材料 高聚物膜材料 无机膜 陶瓷膜、玻璃膜、金属膜 ? 纤维素膜 醋酸纤维素、硝酸纤维素 ? 聚砜膜 ? 聚酰胺膜 ? 聚酯膜 ? 聚烯烃类 ? 乙烯类高聚物 聚丙烯腈 超滤 ? 以多孔性半透膜为介质，以错流方式进行过滤。 超滤膜的孔径极小，能阻拦溶液中的各种微粒、 胶体以及大分子溶质，以达到浓缩或净化除杂的 目的。 与普通滤过比较 名称 孔径 孔结构 分离对象 过滤 特点 过滤 方式 反复使用 普通 过滤 微米级 直孔 固 - 液 深层 压滤 复杂或不可 超滤 20-500 ? 不对称 孔 液 - 液 表层 错流 可以 超滤技术的优势 ? 可在常温下操作，不需反复加热，分离时无相变 化，尤适用于受热有效成分易破坏的、保味性和 对化学物质有反应的中草药制剂； ? 可同时实现分离与浓缩，大大提高了过程效率； ? 可分离不同分子量的溶质，在中草药制剂特别是 注射剂的制备中倍受青睐； ? 选择范围广，适用性强。超滤膜分离过程不仅适 用于从病毒、细菌到微粒广泛围的有机物和无机 物的分离，而且还适用于许多特殊溶液体系的分 离，如共沸物或近共沸物的分离，为适用于中药 生产的多样化要求，提供了广泛的空间； ? 减少有效成分的损失，利于保持中草药有 效成分的生物活性、物理和化学稳定性； ? 能去除重金属、残留农药等杂质，并有去 除溶液中各种微粒、胶体、细菌和热原的 作用； ? 可简化工艺、缩短周期、降低能耗、