气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法.ppt

实验二 气相色谱法测定乙醇等 4 种溶剂的含量 — 内标法 1 实验目的 ? 1.1 了解并掌握其相色谱法的分离原理 ? 1.2 学习并掌握气相色谱仪的操作 ? 1.3 学习并掌握内标法定量 ? 1.4 学习使用 V ARIAN Star 6.0 英文版色谱工 作站并简单处理分析数据 2 实验原理和仪器结构 ? 2.1 实验原理 在色谱分离中，组分在色谱柱上的保留程度 取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数 K ， 分配系数的差异是色谱法组分被分离开的依据 。 组分在流动相中的浓度 组分在固定相中的浓度 ? K 慢 中等 快 色谱分离 Temporal course 淋洗液 ? 2.2 仪器结构 1 高压气瓶（载气）； 2 减压阀（氢气表或氧气表）； 3 净化器； 4 稳压表； 5 压力表； 6 进样器； 7 汽化室； 8 检测器； 9 静电计； 10 记录仪； 11 模数 转换器； 12 数据处理系统； 13 毛细管柱； 14 尾吹气； 15 柱恒温箱； 16 针 阀； 17 分流阀； 18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图 一般 200-300 ℃ 一般 60-100 ℃ ? 初始效应 ? 冷却效应 （进样时间） ? 基质效应 ? 吹扫：克服记忆效应 ? 分流：防止过载 ? 分流比：样品气化后放空的体积与进入色 谱柱体积之比。 ? 尾吹：克服检测器的死体积，使 色谱峰形状尖锐。 毛细管气相色谱仪各气路的作用 蓝色谱图 — 为不分流 红色谱图 — 分流比 10 ∶ 1 绿色谱图 — 分流比 100 ∶ 1 不分流，溶剂会过载， 分离的组分流出在溶剂的 拖尾峰上，导致无法正确 定量积分。 尾吹起的作用 红色线条的色谱图为关闭尾吹气 溶剂 （甲醇） （乙醇） 丙酮（内标物） （二氯 甲烷） （乙腈） （乙酸乙酯） 3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品 ? 3.1 仪器 气相色谱仪： VARIAN CP-3800 ，氢火焰离子检 测器（ FID ）， VARIAN Star 6.0 英文版色谱工作站； BS 210S 型电子分析天平； 10 μ L 微量进样器。 ? 3.2 试剂与样品 甲醇（ 99.5% ）、乙醇（ 99.8% ）：优级纯；丙酮 （ 99.5% ）、二氯甲烷（ 99.0% ）、乙腈（ 99.5% ）、 乙 酸乙酯（ 99.5% ）：分析纯；试样。 ? 3.3 溶液 约 185 g/L 丙酮甲醇内标溶液；乙醇（约 30 g/L ）、 二氯甲烷（约 90 g/L ）、乙腈（约 40 g/L ）、乙酸乙酯 （约 36 g/L ）混合标准工作溶液；试样溶液。 ? 3.4 实验用品 每小组按 4 人计，容量瓶： 50 mL 2 只（共用）、 100 mL 1 只（共用）；具塞刻度试管： 10 mL 2 支；移 液管： 2 mL 2 支、 5 mL 2 支、 10 mL 2 支、 25 mL 1 支。 4 气相色谱仪的操作条件 ? 色谱柱： AC 10 （ 60 m × 0.22 mm × 0.25 μm ）石英 毛细管柱； ? 汽化室： 200 ℃；检测室： 200 ℃； ? 柱温： 60 ℃ ( 保持 1 min) 7 ℃ /min 180 ℃；运行 9 min 后手动停止。 ? 载气：普氮，柱前压：中间 EFC 20 psi ； ? 分流比： 20 1 ； ? 进样量： 1 L ； ? 保留时间：乙醇：约 7.4 min ；丙酮（内标物）：约 7.7 min ；二氯甲烷：约 7.9 min ；乙腈：约 8.0min ； 乙酸乙酯：约 8.6 min 。 5 实验步骤 5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制 ? 内标溶液的配制： 先取少许甲醇加入 1