仪器分析水质分析3培训讲学.ppt

（3）加入酸，Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出一定量的I2： Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4 = MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O （4）用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI 1 O2 2Mn(OH)2↓ 2Mn(OH)4 2I2 4Na2S2O3 溶解氧测定步骤 1. 取样 将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶 底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。 2. 反应 取好水样，取下瓶塞，用刻度吸量管紧靠瓶口内壁，插入样品液面下0.5cm，准确加入1mL硫酸锰溶液，再用同法加入碱性KI溶液 2 mL，盖紧瓶塞，将瓶反复颠倒，充分混合均匀，放置5min 待沉淀下降至瓶底。（此操作一般在取样现场固定）再用上法加浓硫酸1.5 mL，塞紧瓶塞，颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。 3. 滴定 精确移取100.00mL溶液于250mL锥形瓶中，用Na2S2O3 标准溶液[0.01mol/L]滴定至淡黄色后，加入1mL淀粉 (10g/L)，继续滴定至兰色恰好消失，即为终点。 采样：勿使样品过多接触空气，最好专用溶解氧测 定瓶， 并在现场加入MnSO4及碱性KI溶液固定。 试剂： 碱性KI溶液避光保存，酸化后无I2； Na2S2O3用新煮沸并冷却蒸馏水配制暗存7天后标定。 干扰：氧化还原性物质Fe3+、Cl2等、藻类、悬浮物、有色 物质等干扰测定，须用修正碘量法。 注意事项 第五节 有机化合物的测定 用途不同，水质要求不同，分析项目不同！！ 有机污染 评价 总有机 污染物 具体有机 污染物 直接测：总有机C、N等 间接测：BOD、COD等 挥发性酚类、苯系物、多环芳烃、有机磷、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、各类农药等 一、化学需氧量（COD）的测定 定义：一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的 量换算为氧的量（mg/L）。 意义：反映了水体受还原性物质污染的程度。 采样保存： H2SO4 酸化使pH 2 测定方法： 重铬酸钾法——化学需氧量－CODCr 高锰酸钾法——高锰酸盐指数－CODMn 有什么区别，如何选择？ 1. 高锰酸钾法－高锰酸盐指数法－ CODMn 涉及反应： 5C + 4MnO4- + 12H+ = 5CO2↑ + 4Mn2+ + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 适用对象：较清洁的地表水、饮用水和生活污水等 测定方法： 微红终点 分析步骤 取100 mL水样于250 mL锥瓶中(CODMn 5mg/L时，可酌 情少取但需用水稀释至100 mL)。加5 mL(1+1) H2SO4 ，准确 加入0.002 mol/LKMnO4溶液10.00 mL，摇匀。向锥瓶中投入 几粒玻璃珠，并用小漏斗掩盖瓶口，加热水样恰好煮沸10min。 取下锥瓶，趁热加入0.005 mol/LNa2C2O4溶液10.00 mL，立即 用0.002 mol/LKMnO4溶液滴定至粉红色不褪即为终点。 结果计算 V0－空白试验KMnO4消耗体积（mL）；K－校正系数、 a—经稀释水样含水比值，如25mL稀释至100mL，则a＝0.75 第三章 水质分析 地球上总水量约为1.37×109 km3，其中海洋占97.3 %，淡水占 2.7 %，可利用的淡水仅占1%还不到！！！ 第一节 概 述 水是生命之源！！！ 工业生产往往也需要用到大量的水，主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。 水质的优劣，事关人类健康、生态平衡、工农业正常生产； 水质分析，重要！！！ 一、水的用途 专题一：何谓矿泉水，如何界定，有何依据（标准！！）？ 何种饮用水最适合饮用？ 昆仑山天然雪山矿泉水 纯净水加点矿物质！ 多一点，生活更健康 我们不生产水，我们只做大自然的搬运工！！ 水的质量决定生命的质量 2. 生活用水 ——人们日常生活中所使用的水； 主要是自来水，也有少量直接使用天然水的。 水质要求：不能影响人类的身体健康； 分析重点：有害元素，对其含量都有严格限量规定。 比如：F-的含量，正常情况下应为 0.5~1.0 mg/L，