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3.3 气相色谱法： 玻璃柱： 20~25% 聚乙二醇 20M 担体： 80~90 目硅烷化的白色硅藻土 Anakoom,ABS ，美国 柱温： 195 ℃ 汽化： 220 ℃ 检测器： FID （195℃） 31 步骤 ： 1 、 绘制标准曲线 做农药定量分析要求敌百虫标样的纯度≥ 99% 称取 250mg 敌百虫标样在 250ml 容量瓶中，分 别取 1 ， 2 ， 3 ， 4 ， 5ml 标准溶液于 25ml 容量瓶中， 用乙酸乙酯定容，分别取 5ml 进样，用 h （峰高） —— C 作标准曲线。 32 2 、测定 称含敌百虫 100 ~ 200mg 的样于磨口瓶中，加适 量的乙酸乙酯，剧烈振摇提取 1min ，静止分层， 取上层清液过滤（滤纸），重复提取 5 次，使敌 百虫从填料中充分溶解出来，全部转移到 100ml 容量瓶中，用乙酸乙酯定容，进 5ml 样，从标准 曲线上查得敌百虫的浓度。 33 样品中敌百虫的含量按下式计算： x%= 100 100 ? ? m c c — 标准溶液上查得的敌百虫的浓度 100 — 为定容体积 m — 称样量 34 该方法的精度为± 1~2% ，最小检出量为 0.01 μ g 如果样品为土壤或农作物中的残留量， 前处理相同，用溶剂萃取，并根据含 量和最小检测限确定取样量。 35 4 、薄层层析 --- 容量法 薄层层析法是将样品经薄层