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锂离子电池正极材料Lico02的制备和结构表征
实验目的
1通过实验掌握制备 LICoo正极材料所使用的高温固
相合成方法。
2学会利用XRD方法测定 LiCoo2的物相结构,学会使
用 origin和Jade数据处理软件
3.了解层状 LICOO2正极材料的结构特征。
实验原理
锂离子电池充放电过程仅是通过正、负极材料的拓扑反应(如图1所
示),即在电池内部,充放电过程中电极材料仅发生锂离子的嵌入和
脱出反应,并不产生新相,保持自己的结构不变;当反应逆向进行时
又恢复原状。充电时,加在电池电极的电势迫使正极材料(如钴
锂)释放出锂离子,嵌入负极碳的片层中。放电时,锂离子从片层结
构的碳中析出重新和正极的化合物结合。锂离子的流动产生了电流
其充、放电电极反应为
正极反应
LCoO2=Li12CoO2+xLi+xe(充电)
Li1、CoO2+xLi+Xe= LiCoO2(放电)
负极反应
6C+xLi+xc-Li3C6(充电)
C6C+xLi+xe(放电)
电池的总反应
SC+LiCoO,Li-xCo02+Li,Co
正极材料LCoO2有两种晶体结构:层状结构和尖晶石结构。常被
用作锂离子电池正极材料的 LiCo2为层状结构
层状LCoO,的合成方法一般为高温固相合成。在固相反应中,
定温度下反应离子和原子会通过反应物、中间体发生迁移从而逐
渐生成热力学稳定的固相粉末。
本实验中采用碳酸钴和碳酸锂作为原材料,通过常用的高温
固相反应制备层状 LICOC,粉体
反应方程式如下:
4COCO3+2Li,CO3 +O2 =4LiCoO2+6CO2
实验步骤
1.前驱体的制备
按化学计量比Li:Co=1:1称取碳酸锂(0.0lmol,0.739g)和碳酸钴
(0.02mol,2.379g)放入硏钵中,不断地研磨混合均匀,最后将研磨所得蓬
松的前驱体收集到坩埚中,待用
2.样品的高温合成
在空气气氛下,将含有前驱体的坩埚放入马弗炉并于500C下,加热
解6h,泠却至室温并再次充分研磨;接着将样品于800C下晶化12h
自然冷却至室温收集所得样品
3.样品的粉末X射线衍射和扫描电镜测定
观察样品的颜色,利用ⅹ射线衍射仪测定样品的物相并进行结构分析
测试结果分析
SEM结果
500
800C X 20.000
分析:钴酸锂在500°℃和800C热处理的形貌没有大的区别,均为粒径
为1μm左右的类球形颗粒,并且微球是由200nm左右的颗粒组装而成
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