研究生课程ICP元素分析教程文件.ppt

正确地处理好背景扣除及其位置的选择 将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）， 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。 谱线的选择： 一般原则： 1、对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析，要采用次灵敏线； 2、UV段尽量选择位置居CID图谱中央的谱线，VIS区的谱线要在同等条件下选择背景低（远离氩线带）的谱线。 3、根据在样品基体及成分的不同，尽量选择无干扰或者干扰小的谱线。 4、选择测定线性好、准确性和稳定性高的谱线。 具体选择： 1、选择经过校对过的谱线； 2、选择3到5条不同波长的较灵敏的谱线（一般为前3-5条）作为分析用谱线，依次标准化和测定结果； 3、一般有2到3个波长的测定结果接近或者一致，从概率论而言其结果应该更接近真实值。（因为不同波长出现相同干扰的概率应该很小）。 4、在第2条的基础上，如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（曲线相关系数高的）。 5、在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。 6、选择谱线干扰小的谱线的结果（从结果的谱线峰形图看：积分位置居中，两边背景低而平）。 选择合适的背景校正 1)基体干扰 2)连续背景 分析参数的选择和优化： 需要选择和优化的分析参数包括： 1）雾化气流量（压力）： 雾化气流量的大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒度、气溶胶在通道中的停留时间等 对于同心型雾化器，雾化压力通常在22-35psi间选择（最常用的是26-30psi）。 对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力（24-26psi），使气溶胶在通道中停留较长的时间，更有利于激发发射。 对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定，可选用较高雾化压力（32-35psi），使气溶胶在通道中停留时间较短，且雾化得更好，以获得更低的检出限。 2）观测高度： 垂直炬管采用测向观察，各种元素的最佳激发区因元素而异。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算 （1) 具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等，它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置 （2) 具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素，周期表的第三、四副族元素，其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置 （3) 在调试仪器时，一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度（通常在15mm左右）。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13-17mm间调整 3)功率的选择 一般根据元素的激发能大小选择合适的功率，不是功率越大激发效果就最好：比如K，Na容易激发的元素选择1000W比1150W效果更好,而As、Pb、W等选择1200W以上，可能更好。但通常同一溶液中所有特性元素都有，就选择一个折中的功率作为方法功率,在ICAP6000系列方法中，可以在同一方法的长，短波选择不同功率。一个原则是以最难测定的元素为目标来优化参数。 4)泵速的选择: 泵速决定单位时间的提升量大小，在一定范围内，越高提升量越大，灵敏度越高，但到一定速度后起决定性作用的将不是泵速而是雾化压力，所以可以选择40-70RPM的速度，而且为保证泵的使用寿命和测定稳定, 尽量保证冲洗和分析泵速尽量一致. 5)配置适当的标准溶液来做校准曲线 由于ICP-AES每次测定前都需要校准曲线,而且测定的元素也很多,所以: (1)配置混合多元素液体作为标准； (2) 调配基体，将主量元素(特别是对其它分析线有影响的元素)添加于标准溶液中。一般固体量在大于0.5g/100ml我们才考虑基体影响； (3)调整溶液的酸度。随着酸度的增加谱线强度降低，因此耍保持标准溶液与分析样品的酸度尽量一致。 (4)为使标准溶液与分析样品的组成调配一致，各元素浓度的高、低顺序以随机混合为宜。而且分析样品的浓度应在标准溶液高，低浓度之间。 (5)标准的浓度能含盖测定范围,最低浓度在5-10倍元素测定下限，最高为不超过60PPM。标准之间浓度差在3-10倍之间; 建立一个分析方法一般需要注意如下方面: 1、取样和样品保存方法; 2、样品处理; 3、选择分析谱线; 4、检查基体效应; 5、准备标准系列； 6、分析参数的优化; 7、方法的精密度试验； 8、准确度试验。 其中在测定的稳定性和准确性取决于前六个方面,考察准确性可以采用加标回收来验证(一般回收率应该在95%-105%,严格的为100%+2%). ICP-AES仪器的日常维护保养和注意事项 1、正确开关气：打开冷却循环水系统前通气30分钟以上方可点火，熄火后及时关闭冷却循环水，打开CID温度显示，确保CID 温度升到15℃以上后再继续驱气大于10分钟，方可关闭氩气。 2、分析过程中遇停电应立即关闭