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实验四 胆矾中铜的测定 (碘量法 )
一、实验目的
1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理
胆矾 (CuSO4 5H· 2O) 中的铜含量常用间接碘量法测定， Cu2+ 与过量 I－ 发生如下反应：
2+ -
2Cu + I 2CuI ↓+ I 2
I 2 + I - I 3-
生成的 I 2 用 Na S O 标准溶液滴定， 以淀粉为指示剂， 滴定至溶液的蓝色刚
2 2 3
好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。
2- - 2-
I2 + 2 S2O3 ＝ 2I + S4O6
－ -
由于 CuI 沉淀强烈吸附 I 3 ，致使分析结果偏低， 为了减少 CuI 沉淀对 I 3 的
- 12
吸附，可在大部分 I 2被 Na2 2 3溶液滴定后，再加入 KSCN，使 Cu I( Ksp )
S O = 5.06 10×
- 15
转化为溶解度更小的 CuSCN( Ksp= 4.8 10× )
- -
CuI + SCN ＝ CuSCN ↓+ I
CuSCN 对 I3－的吸附较小， 因而可提高测定结果的准确度。 KSCN只能在接近
－ 2+
终点时加入，否则 SCN可能直接还原 Cu 而使结果偏低：
2+ － 2- +
6 Cu + 7SCN + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO4 + HCN+ 7H
2 +
为了防止 Cu 的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行
( pH=3~4) 。控制溶液的酸度常用 H2 4或 HAc，而不用 HCl ，因 Cu2+ 易与 Cl－生成
SO
CuCl42 －配离子不利于测定。
3 +
若试样中含有 Fe ，对测定有干扰，因发生反应：
3+ - 2+
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