空气废气中苯并芘采样与检测方法.pdfVIP

大气中苯并 (a)芘的测定方法 苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物，又名 3，4 －苯并芘，简称 Bap， 分子式 C20H12 ；分子量253.23 ；沸点475℃ ；熔点 179℃ ；相对密度 1.351。3，4 －苯并芘纯品为无色或微黄 针状结晶，在水中溶解度较 小，易溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮、环己烷、二甲苯等有机溶剂。在苯中 溶解呈 色或紫 荧光，在浓硫酸中呈桔红色并伴有绿 荧光。3，4 －苯并芘是环境中普遍存在的对动物致癌性很强的一种物质，主要是 含碳燃料及有机物热解过程中的产物。煤炭、石油等在无氧加热裂解 过程中产生的烷烃、烯烃，经过脱氢、聚合，常可产生一定数量的 3，4 －苯并芘。工厂烟气中的悬浮颗粒物上吸附有 3，4 －苯并芘，散布在 大气，一部分降落到水面和陆地上，从而污染水源和土壤。炼焦、化工、 染料等工厂排出的工业废水中以及熏制食品、香烟烟雾中均含有 3，4 －苯并芘。 3，4 －苯并芘对动物具有局部和全身的致癌作用，对猴子反复皮下注 射可在局部形成肿瘤，从气管反复滴注可形成肺癌，在小鼠身上涂抹 可使小鼠诱发皮肤癌。流行病学调查认为人的肺癌与环境中 3，4 －苯 并芘的含量之间有着极为密切关系。虽然目前各国尚无公认 3，4 －苯 并芘的最高容许浓度，但通过动物试验和现场调查提出了一些建议， 例如： 3 车间空气中 3，4 －苯并芘最高容许浓度为 0.14μg/m ； －3 3 居民区大气最高容许浓度为 10 μg/m 。 飘尘上有机物的组分异常复杂，仅其中多环芳烃(简称 PAH)就有几百 种之多。测定 3，4 －苯并芘的方法很多，主要是将3，4 －苯并芘与其他 多环芳烃分开，常用的有柱层、纸层、薄层、气相 谱、高压液相 谱、 气质联机等一系列分离体系。其中以气相 谱法分离 PAH 尤为重要。 利用气相 谱法分离迅速、效能高，再与薄层层析结合起来，可以迅 速判断提取物中某些 PAH 的存在。特别是用毛细管 谱与质谱及核 磁共振谱联用，从城市悬浮颗粒物、烟草焦油及汽车废气中，可分离 出 100 多种 PAH，极大地发挥了气相 谱的分离效能。 用高压液相 谱法分离 PAH 比气相 谱法具有以下优点：工作温度低 ( ＜80℃)对被分离的各组分可以完整地收集起来，再进一步的用紫外 或荧光光谱分析。 谱柱是十八烷基硅烷(ODS)化学键为固定相。被 检样品在注入分离柱前，最好先经过薄层作初步分离，除去其中混杂 的烷烃、烯烃、杂环等化合物，以减轻分离柱的负担，此种方法可以和 薄层层析联用，是一种快速鉴定 PAH 较好的方法。 柱层、纸层和薄层层析法，所需设备简单、操作容易，易于掌握和推广。 但是，柱层析法和纸层析法所需时间长，分离效果较差，无法排除 PAH 异构体之间的干扰，使之不能精确定量。为了改进分离效果，可以先 经过柱层析，再在乙酰化纸上进行分离。乙酰化纤维素薄层分离同分 异构体效果较其他薄层为好。采用两种吸附剂(如氧化铝和 40% 乙酸 的乙酰化纤维素)混合制板，进行双向展开，第一向用正烷＋苯(9 ＋1)， 第二向用甲醇＋乙醚＋水(4 ＋4 ＋1)。这时可以将干扰 3，4 －苯并芘的 几种干扰物分离，进行几种主要 PAH 的定量测定。 因苯并〔a〕芘是多环芳香烃类化合物，气相 谱-质谱法被广泛采用。 执行标准： 1、环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相 谱法 GB/T 15439-1995 样品采集：崂应 2031 型 智能大流量 TSP （PM10）采样器 2、固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相