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综合与设计性实验讲义 目 录 模块一 实验一 茶叶中提取咖啡因 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 1 实验二 黄连中小檗碱的提取和鉴定 （设计性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙5 实验三 烟叶中烟碱的提取与定性分析测定 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙6 实验四 玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定 （设计性化学实验）∙∙ 10 模块二 实验五 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 （设计性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 12 实验六 维生素 C 药片中抗坏血酸含量的测定 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 13 实验七 葡萄糖酸锌的制备和分析 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 15 模块三 实验八 1，2 ，4-三唑的制备 （设计性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 18 实验九 聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ 19 实验十 香豆素-3-羧酸的制备 ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙20 实验十一 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性化学实验）。22 实验十二 固体酒精的制备及燃烧热的测定 （综合性化学实验）∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙24 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模 块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。 设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一 中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验）， 模块二 中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量（设计性化学实验）， 模块三 中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁 的制备定（综合性化学实验） 模块一 实验一 茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占 1%～5%的 咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及 11%～12% 的丹宁酸（又称鞣酸），还有约 0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为 1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O CH3 H C H 3 N N N N N N O N N CH3 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、 乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液 对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华 显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为 238℃。咖啡因具有刺激心脏， 兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工 合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因 易溶于乙醇，易升华等特点，以