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电感耦合等离子体质谱 (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry ） (ICP-MS) 付大友 安捷伦 7700 ICP-MS 一、 ICP-MS 的起源和发展 1 、 1960s~70s ，问题的提出 – 电感耦合等离子体 - 原子发射光谱技术 (ICP-AES) ? 优点： 痕量多元素同时测定 ? 分析速度快 ? 样品引入简单 ? 缺点： 光谱干扰严重 – 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) ? 优点： 谱图简单，分辨率适中，检出限低 ? 缺点： 样品制备困难，分析速度慢 ? 常规离子源效率低 ICP -AES + SS MS ICP-MS 1983 第一台 ICP-MS 商品仪面世 ICP － MS 分析性能 ? 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 ? 检测限： 1 ? 10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm) ? 分析速度： 20 samples per hour ? 精度： RSD 5% ? 离子源稳定性：优良的长程稳定性 ? 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 ? 应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 ? 可测定同位素的比率 ICP-MS 的检出限 Pa ICP-MS 的应用领域分布 环境 : 49% ?饮用水、海水、环境水资源 ?食品、卫生防疫、商检等 ?土壤、污泥、固体废物 ?生产过程 QA/QC ，质量控制 ?烟草／酒类质量控制 , 鉴别真伪等 ? Hg, As, Pb, Sn 等的价态形态分析 半导体 : 33% ? 高纯金属 ( 电极 ) ? 高纯试剂 ( 酸 , 碱 , 有机 ) ? Si 晶片的超痕量杂质 ? 光刻胶和清洗剂 医药及生理分析 6% ? 头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 ? 医药研究，药品质量控制 ? 药理药效等的生物过程研究 地质学 : 2% ? 金属材料，合金等 ?土壤、矿石、沉积物 ?同位素比的研究 ?激光熔蚀直接分析固 体样品 核工业 : 5% ?核燃料的分析 ?放射性同位素的分析 ?初级冷却水的污染分析 化工，石化等 : 4% ? RD ? QA/QC 法医，公安等 : 1% ?射击残留物分析 ?特征材料的定性 ?来源分析 ?毒性分析 二 .ICP-MS 的工作原理 多原子分子 原子 正离子 气溶胶 固体颗粒 原子吸收 ICP 发射光谱 雾化 蒸发去溶剂 蒸发解离 化学键断裂 电离 气体或固溶胶 ICP 质谱 在 ICP 中，等离子体激发基态原子的电 子至较高能级，当较高能级的电子“落回” 基态时，就会发射出某一待测元素的特定波 长的光子。在 ICP-MS 中，等离子体炬管都是 水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而 不是光子。实际上， ICP-MS 分析中要尽可能 阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号 的噪音。正是大量离子的生成和检测使 ICP- MS 具备了独特的 ppt 量级的检测能力，检出 限大约优于 ICP 技术 3 ～ 4 个数量级。 三 .ICP-MS 的基本结构 1. 样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP 离子源： RF 发生器和 ICP 焰炬 3. 接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4. 质量分析器：四级杆分析器，按 m/z 大小组成质谱 5. 真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6. 检测器：双层多价电子倍增器 7. 计算机：自动控制、数据运算 组成 ICP-MS 系统的基本部件示意图 M a s s S e p a ra tio n D e v ic e IC P T o rc h R F P o w e r S u p p ly N e b u liz e r S p r a y C h a m b e r M e c h a n ic a l P u m p T u rb o M o le c u