高压消解微波消解与湿法处理胶囊中铬的比较_南京瑞尼克科技.pdfVIP

专业 .专注 原子吸收石墨炉法测定空心胶囊 Cr —— 高压消解 、微波消解及湿法样品处理方法比较 1 方法提要 铬是人体必需的微量元素 ，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害 。适量的铬能 增加人体内胆固醇的分解和排泄 ，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分 。铬的缺乏会影 响糖类及脂类的代谢 ，但铬过量 ，同样会有致癌的危险 。 铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法 。比色法干扰因素较多 ，操作繁杂 ；原子吸收 光谱法具有操作简便 、快速 、准确的优点 。本文参照 2010 年版 《中国药典 》及食品类检测方法 GB-T5009.123-2003 《食品中铬的测定 》，采用高压消解法 、微波消解法及湿法分别对多个用户 空心胶囊样品进行处理 ，经石墨炉检测后 ，对三种方法的结果进行了比对 ，其结果均很接近 ， 从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测 。 2 实验所需试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 硝酸 （HNO 3 ）：超净纯 高氯酸 （HClO4 ）：优级纯 铬单元素标准溶液 （国家标准物质研究中心 ） 2.2 标准溶液配制 2.2.1 铬标准中间液的配制 ：吸取 100uL 浓度为 1000ug/mL 的铬单元素标准溶液置于 100mL 容量瓶中 ，加入 2mL 硝酸 ，用去离子水稀释至刻度 ，得到浓度为 1 μg/mL 的铬标准中间液 。 2.2.2 铬标准曲线的配制 ：吸取上述配制的铬标准中间液 0，0.25，0.50 ，0.75 ，1.00，1.50， 2.50mL 于 50mL 容量瓶中 ，加入 1mL 硝酸 ，用去离子水定容 ，配成 0 ，5 ，10 ，15 ，20 ，30 ， 50ng/mL 系列 。 3 实验所需仪器及工作条件 学习 参考 专业 .专注 3.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计 （配有 Cr 空心阴极灯 ，北京东西分析仪器有限公司 ） 恒温干燥箱 高压消解罐 微波消解仪 电热板 可调电炉 3.2 仪器工作参数 仪器工作参数如下 ： 表 1 主机测定参数 波长 灯电流 氘灯电流 光谱通带宽度 背景扣除 （λ/nm ） （I/mA ） （I/mA ） （△λ/nm ） 357.87 2 100 0.2 氘灯 表 2 石墨炉升温程序 Id 步骤名 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600