蛋壳中钙镁含量的测定总结.pdfVIP

蛋壳中钙镁含量的测定 1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产 生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中 钙（CaCO ）含量高达 93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配 3 位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸 碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对 三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是 实物分析，能较全面的提高大家的分析 问题、解决问题的能力，同时 也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1 方法Ⅰ 配合滴定法测定蛋壳中 Ca、Mg 含量 2.1.1 实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学 使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO ,其次为 MgCO 、蛋白质、色素以及 3 3 少量的 Fe、Al 。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制 成试液。试样经溶解后，Ca2+ 、Mg2+ 共存于溶液中。为提高络合选择性， 在 pH ＝10 时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3+ ，Al3+等离子生成更稳 定的配合物，以排除它们对 Ca2+ ，Mg2+ 离子测量的干扰。调节溶液的 酸度至 pH≥12 ，使 Mg2+ 生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其 酸度至 pH= 10，用铬黑 T 作指示剂，EDTA 标准溶液可直接测定溶液 中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3 仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 6mol·L-1HCl， 铬 黑 T 指 示 剂 ， 1׃2 三 乙 醇 胺 水 溶 液 ， -1 NH Cl-NH ·H O 缓 冲 溶 液 （ pH=10） ， 100g·L NaOH 溶 液 ， 4 3 2 0.01 mol·L-1EDTA 标准溶液。 2.1.4 实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸 5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜， 然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在 105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样 0.25~0.30g （精确到 0.1mg），置于 250mL 烧杯 中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加 HCl 5mL 左 右，使其完全溶解，必要时用小火加热（少量蛋白膜不溶）。冷却，转移 至 250mL 容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 2~3 滴 95% 乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。 3．Ca，Mg 总量的测定 用移液管准确吸取试液 25.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，分别加 去蒸馏水 20mL，三乙醇胺 5mL，摇匀。再加 NH Cl-NH ·H O 缓冲液 4 3 2 10mL，摇匀。放入少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液 由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2+ ， Mg2+总量，以 CaO 的含量表示。 4．钙含量的测定 用移液管准确吸取 25.00 mL 上述待测试液于锥形瓶中，加入 20mL 蒸馏水和 5mL 三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示 剂约 0.01g，摇匀后，用 EDTA 标准溶液滴定至由红色恰变为蓝色，即 为终点。根据所消耗 EDTA 标准溶液的体积计算 Ca2+含量，以 CaO 的 含量表示。 2.2 方法Ⅱ 酸碱滴定法测定蛋壳中 CaO 的含量 2.2.1 实验目的 1．