普通蒸馏与沸点测定技术 文档.pptVIP

Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 任务： 乙醇蒸馏与沸点测 定 5.1 实验目的 （ 1 ）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。 （ 2 ）掌握微量法测定沸点的方法。 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 5.2 实验原理 （ 1 ）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇 溶液分离提纯。 （ 2 ）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。 据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 5.3 操作流程 1. 乙醇的蒸馏与分馏 量取 150mL 40% 乙醇注入 250mL 圆底烧瓶 安装蒸馏装置 加 2 ～ 3 粒沸石 称 量 记录沸程，收集 该范围的馏分 计算回收率 加热（馏出液 速度 1 ～ 2 滴 / 秒） Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 放入提 勒管 2. 微量法测定乙醇的沸点 停止加热观 察气泡逸出 加 2 ～ 4 滴乙 醇于沸点管 放入上端烧 封的毛细管 沸点管固定 于温度计旁 加热至气泡 连续逸出 记录沸点 平行测定 3 次 记录沸程 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 5.4 注意事项 （ 1 ）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加 时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加 入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的 暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如 果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的 沸石 。 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 （ 2 ）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造 成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏 高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计 的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上 所读得的沸点偏低或不规则。 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 5.5 问题讨论 （ 1 ）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯 物质？为什么？ （ 2 ）蒸馏前为什么要加入沸石？ （ 3 ）微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净， 结果将如何？ Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 5.6 参考答案 （ 1 ）如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯 物质？为什么？ 答：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一 定的沸点，且沸程极小（ 1 ～ 2℃），但是，具有固定沸 点的液体不一定是纯粹的化合物。因为，某些有机化合 物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也 有一定的沸点。因此，沸点测定不能作为液体有机化合 物纯度的唯一标准。 Online : ycmcyx2008@163.com qq 药 用 化 学 实 验 技 能 （ 2 ）蒸馏前为什么要加入沸石？ 答：沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入， 补加时必须先停止加热，待被蒸馏物冷至沸点以下方可 加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴 沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途 停止，在重新加热前应加入干燥的沸石。