Q_331002DZ002-20203-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮.pdf

3- 乙基-4- 甲基-3-吡咯啉-2-酮的检验 企业标准 Q/331002 DZ 002-2020 前言 本标准编写符合GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第一部分：标 准的结构和编写》的规定。 本标准有台州市道致科技股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：刘利利 管和平 1 范围 本标准规定了3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮的检验的质量要求、 试验方法、检验规则、标志、运输和贮存。 本标准适用于以2-溴丁酸乙酯和1-氯丙酮为起始物料，经合成制 得的3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮的检验。 分子式：C H NO 7 11 分子量：125.17 结构式： O NH C H NO 7 11 Mol. Wt.: 125.17 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用 文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB∕T 6678-2003 化工产品采样总则 GB∕T 6679-2003 固体化工产品采样通则 中华人民共和国药典2015 年版 3 质量要求 质量指标应符合表1 要求 表1 质量指标 项 目 内控标准 外 观 白色至浅黄色结晶粉末 熔 点 98~105℃ 水分(K.F.） ≤0.5% 纯 度 （HPLC） ≥99.0% area 单一杂质 （HPLC） ≤0.1% area 4 试验方法 4.1 外观 目测法。 4.2 熔点 4.2.1 仪器设备：熔点仪，一端封口的毛细管； 4.2.2 样品制备：取干燥后样品，研磨成细粉后，用毛细管开口 的一端装样品，将毛细管内样品颠结实，使样品长度约为3 mm。准 备3 份。 4.2.3 开启熔点仪，设置起始温度为95℃，升温速率为0.5℃/min。 仪器预热，温度稳定后，将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内 的小孔中置入到油浴管中。升温，目视样品的熔融情况，记录初熔和 终熔温度值。 4.3 水分 4.3.1 测定方法：卡尔费休法。 4.3.2 仪器设备：万分之一电子天平；水分测定仪。 4.3.3 试剂及溶液：无水甲醇 （分析纯）；卡尔费休试剂。 4.3.4 操作步骤：称取样品约1.0g，置水分测定仪反应瓶中 （反 应瓶中应有无水甲醇试剂，并已指示终点），按所使用水分测定仪的 操作规程测定。平行测定二份，取平均值作为测定结果。计算公式： VF 样品水分%= % W ×10 式中：V 为消耗卡尔费休试剂的体积ml；F 为卡尔费休试剂的滴 定度mg/ml；W 为称样量g。 4.4 纯度和单一杂质 4.4.1 检测方法：高效液相色谱法。 4.4.2 仪器设备：安捷伦1220 高效液相色谱仪或性能相当的其它 液相色谱仪，经校验；电子天平，经校验。容量瓶及其它玻璃量具，