GB/T 16484.15-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　碳酸稀土中氯量的测定.pdf

ICS 71.060.50 H 14 SB 中华人民共和国国家标准 GB/T 16484.15—1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 碳酸稀土中氯量的测定 Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 一 Determination of chlorine content in rare earth carbonate 1 996-07-09 发布 1 997-01 -01 实施 中华人民共和国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 GB/T 16484.15-1996 碳酸稀土中氯量的测定 Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate 一 Determination of chlorine content in rare earth carbonate 1 主题内容与适用范围 本标准规定了碳酸稀土中氯含量的测定方法。 本标准适用于碳酸稀土中氯含量的测定。测定范围：0. 0050%〜0. 50%。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页 方法原理 试样用硝酸溶解,在硝酸介质中，氯离子与硫氧酸汞生成氯化汞络离子，解离出的硫氧酸根与三价 铁形成红色硫氧酸铁络合物，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入曲线上 求得相应的氯量。 4试剂 4.1 硝酸(1 + 3)：先将硝酸煮沸 尽氮氧化物，再进行配制。 4.2 硫氤酸汞乙醇溶液(3. 5 g/L)：称取0. 7 g硫氤酸汞，加200 mL无水乙醇溶解。 4.3 硝酸铁溶液(150 g/L)：称取30 g硝酸铁，加10 mL硝酸(4. 1),加190 mL水溶解。 4.4 氯标准贮存溶液:称取1. 648 5 g经400〜450C灼烧过的氯化钠(优级纯)于500 mL烧杯中，加 200 mL水溶解。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液ImL含Img氯。 4-5氯标准溶液:移取10. 00 mL氯标准贮存溶液(4. 4)于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含20 Mg氯。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1测定数量 称取二份试料进行平行测定，取其平均值。 国家技术监督局1 996-07-09批准 1 997-01 -01 实施 GB/T 16484」5—1996 6.2试料 将试样在1 050C烘烤1. 5 h,置于干燥器中，冷却至室温后立即按表1称取试料,精确至0. 000 1 g。 表1 氯 含 量 移取试液体积 %