乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.docVIP

乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 实验目的 熟悉重结晶的基本操作 了解乙酰苯胺的结晶制备 了解熔点测定的原理 掌握毛细管法测定熔点的操作 实验原理 混合物各组分在某组分溶剂中的溶解度不同，固体有机物在溶剂中的溶解度随温度改变，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。 固体有机化合物固液两态在大气压力下达到平衡的温度约为恒定，刚开始溶解到全溶解的温度范围在0.5-1℃。 试剂用量规格 粗乙酰苯胺，活性炭，水 ，甘油 仪器装置 烧杯，100mL锥形瓶，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，表面皿，酒精灯，洗瓶 熔点毛细管，玻璃管，提勒管， 实验步骤及现象 称取1.5g粗乙酰苯胺，100mL锥形瓶中，加入50mL水。石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，由于未全部固体完全溶解，在加入了20mL的水。使固体完全溶解。移去火源，加入少许活性炭，溶液呈黑色，稍微加热约5min。减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。白色结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养皿上干燥，称量。 将熔点毛细管开口一段插入样品中。然后由玻璃管上口将毛细管开口向上放入其中，使其自由下落。重复一次。将毛细管附着到温度计上，管中样品和温度计水银球同一水平。在提勒管中加入甘油，直至支管上沿，并将该温度计悬于其中。在提勒管弯曲处加热。读取数据 实验结果 粗乙酰苯胺: 1.5g 活性炭:0.1g 得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.9g 所以,所得产率=(0.9/1.5)*100%=60% 115 116 115.5 115 114 115 114.5 实验讨论 在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。。 在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。 溶剂筛选 与被提纯的有机物不反应 对背提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶 对杂志的溶解度大，杂质在母液中不随被提纯物析出；或小，热过滤除杂质 溶剂的量 先加入计算量的溶剂，加热沸腾，若有固体，则继续加入恰好溶解，最后再加10%左右的溶剂。