砷盐检检验标准操作规程.docxVIP

文件 砷盐检检验标准操作规程 编号 SOP?09?1001 版本 2 页码 1/4 编制 日期 替代 / 审定 日期 颁发 质量保障部 批准 日期 生效 年1月20日 发放 质保中心 目的：建立砷盐检查的标准操作规程，保证检验结果正确 范围：药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查 .简述 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以 As计算）的限量检查。 1.2砷盐检查法中古蔡氏法用作药品中砷盐的限量检查。 1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸 盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一 条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 .仪器与用具 古蔡氏法按药典规定，磨口塞与导气管下端,旋塞与塞盖之间均应紧密 吻合，以防砷化氢泄漏。 .试药与试液 标准砷溶液：精密称取 105 C干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g，置 1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加 稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1卩g的As）。 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使其溶解成100ml，即得。应临用 新配. 酸性氯化亚锡试液： 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50