循环水质检测方法.docVIP

1、工业循环冷却水中总碱度的测定 指示剂法 本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。 1方法提要 中和1升水样至某一指定PH值时所需酸的毫克当量数,称为碱度。一般滴定到PH8.3时所测定的碱度为酚酞碱度（P），它主要归因于水中的OH－及CO32－，继续滴定至PH=4.5时所测得的碱度（包括前者酚酞碱度）称为甲基橙碱度（M）,即总碱度，它包括OH－、CO32－、HCO3－及其它弱酸盐等所产生的碱度。 2 试剂 2.1 盐酸标准溶液 0.1mol/l； 2.2 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。 3 准备工作 3.1 0.1mol/l盐酸标准溶液的配制和标定： 配制：取市售含HCl为37%、密度为1.19g/ml的分析纯盐酸溶液9ml，用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液的浓度约为0.1mol/l。 标定：准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g(准确至0.2mg)，置于250ml锥形瓶中，加蒸馏水约50ml,使之全部溶解。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用0.1mol/l盐酸滴定至由绿色变为暗红，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸标准溶液的浓度为 m×1000 c(HCl)= mol/L V×53.00 式中 m — 碳酸钠的质量，g； V — 滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00 — 1/2 Na2CO3的摩尔质量，g/mol。 3.2 甲基红—溴甲酚绿指示剂的配制：称取100mg溴甲酚绿溶于100ml95%乙醇溶液中，再称200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合。 4 试验步骤 4.1 取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴四甲基红指示剂，溶液呈浅蓝色； 4.2 用盐酸标准溶液滴定上述溶液至浅紫色，记下盐酸的用量。 5 计算 总碱度可按下式计算(以CaCO3计) C×V1×1000×50 X= mg/l V2 式中 c — 盐酸标准溶液浓度，mol/l； V2 — 水样体积，ml； V1 — 消耗的盐酸体积，ml。 循环冷却水中钙离子测定 方法提要 本方法采用钙黄绿素为指示剂。在PH≥12时，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液螯合滴定水样中钙离子。 2、仪器与试剂 2.1 仪器 2.1.1 微量滴定管：酸式10ml； 2.1.2 滴定管：酸式50ml。 2.2 试剂 2.2.1 氢氧化钾：20%溶液； 2.2.2 三乙醇胺：1+2溶液； 2.2.3 盐酸：1+1溶液； 2.2.4 氧化锌：基准物质； 2.2.5 氨水； 2.2.6 氯化铵； 2.2.7 氯化钾； 2.2.8 酚酞； 2.2.9 钙黄绿素指示剂； 2.2.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）； 2.2.11铬黑T：0.5%洒精溶液。 3、准备工作 3.1氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。 3.2钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。 3.3 0.01M氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.002g。加入20ml 1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3.4 0.01MEDTA标准溶液 3.4.1 配制：称取3.72gEDTA，溶于1升水中，摇匀。 3.4.2 标定： a、准确吸取25ml0.01M氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10ml PH=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。 b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算： M×V1 x= V－V0 式中：M——氧化锌标准溶液摩尔浓度； V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数； V ——滴定时消耗的EDTA溶液的体积，毫升； V0——滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升。 4、 实验步骤 4.1 用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50ml于250ml锥形瓶中，加20%氢氧化