重量分析法-microsoft-word-文档.pdf

重量分析法 第一节 重量分析法的一般步骤和特点 第二节 重量分析对沉淀的要求 第三节 沉淀的形成 第四节 影响沉淀纯度的因素 第五节 沉淀的操作条件 第六节 重量分析的计算和示例 重量分析法(gravimetric analysis)是采用适当的方法，使被测组 分与试样中的其它组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称重的 方法测定该组分的含量。 重量分析法包括化学沉淀法、汽化法、电解法、萃取法等。 通常重量分析指的是化学沉淀法，以沉淀反应为基础，根 据称量反应生成物的重量来测定物质含量。 第一节 重量分析法的一般步骤和特点 一、重量分析法的一般步骤 重量分析法的一般步骤为 ：试样→试液→沉淀形式→称量形式→ 计算结果。 试样经适当步骤分解后，制成含被测组分的试液。加 入沉淀剂后，得到含被测组分的沉淀形式。经过滤、洗涤、灼烧或干 燥，得到称量形式。根据称量形式可以进行重量分析结果计算。 沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同。 二、重量分析法的特点 重量分析法直接用分析天平称量 得分析结果，不需基准物质 或标准试样 为参比，分析结果的准确度较高，一般测定的相对误差 不大于 0.1%。 重量分析不足之处是操作繁琐，费时较多，对低含 量组分的测定误差较大，所以不适于生产中的控制分析和微量组分 的测定。 高含量的硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析， 至今仍然使用重量分析法。 第二节 重量分析对沉淀的要求 一、对沉淀形式的要求 1、沉淀的溶解度要小，使被测组分能定量沉淀完全； 2 、沉淀要纯净，尽量避免混进杂质 ； 3 、沉淀应是粗大的晶形沉淀，易于过滤、洗涤。对于非晶 形沉淀，必须选择适当的沉淀条件，使沉淀结构尽可能紧密。 4 、沉淀经干燥或燃烧后，易于得到组成恒定、性质稳定的 称量形式. 二、对称量形式的要求 1、化学组成恒定，符合一定化学式，这是对称量形式最重要的要 求。 2 、称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳， 在干燥、灼烧时不易分解，否则不适于用作称量形式； 3 、摩尔质量尽可能大，少量的待测组分可以得到较大量 的称量物质，因而提高分析灵敏度，减小称量误差. 三、对沉淀剂选择的要求 1、具有较好的选择性，即要求沉淀只能与待测组分生成沉淀，而 与试液中的其他组分不起作用。 2 、易挥发或灼烧除去，便于除去沉淀中未洗净而带有的 沉淀剂。 3 、有机沉淀剂一般比无机沉淀剂好，原因是有机沉淀剂 的选择性好，沉淀组成固定，易于分离和洗涤，分析速度快，称量形 式的摩尔质量大，误差小。 第三节 沉淀的形成 一、沉淀的类型 按照颗粒大小和外观形态，可将沉淀粗略分为三种类型是： （1）晶形沉淀：颗粒直径 0.1~1μm，排列整齐，结构紧密，吸附杂质 少易于过滤、洗涤。例：BaSO4↓ （细晶形沉淀），MgNH4PO4↓ （粗晶形 沉淀）。 （2）无定形沉淀：颗粒直径 ﹤0.02μm，结构疏松比表面积大，吸附 杂质多不易过滤、洗涤。例： Fe2O3•2H2O↓。 （3）凝乳状沉淀：颗粒直径和性质界于两种沉淀之间。例：AgCl↓。 二、沉淀的形成 1.成核 :  异相成核(诱导作用)    构晶离子 离子聚集体  小晶核 