药学概论 天然药物化学第二次课 提取分离方法.pptVIP

? (3) 有利环境保护 : 利用二氧化碳作为流体 , 解 决了有机溶剂对环境的污染 , 也有利于保护实 验室工作人员的健康。 ? (4) 低温萃取 : 在较低温度下萃取 , 解决了对热 敏感样品的萃取难题。 ? (4) 萃取溶剂的极性可以改变，一定温度下， 只要改变压力或加入适宜的夹带剂即可提取不 同极性的物质。 为什么选用二氧化碳？ ? 温和的临界条件 ? 无毒 ? 阻燃 ? 价廉易得 ? 超临界 CO 2 溶解能力强 ? 适用于化工、医药、食品等工业 课后作业 一、名词解释 1. 天然药物化学 2. 有效成分、有效部位、无效成分 3. 一次代谢、二次代谢 4. 溶剂提取法、系统溶剂提取法 二、简答题 1. 在天然药物中常用提取方法的原理及使用范围是 什么？ 2. 溶剂提取法常用的提取工艺及使用范围？ 3. 常用的溶剂有哪些？极性强弱顺序如何？ 4. 溶剂提取法适宜的溶剂选择应符合哪些要求 ？ 第三节 提取分离方法（二） 中草药有效成分的分离与精制 ( 一 ) 根据物质溶解度差别进行分离 ( 二 ) 根据物质分配系数差异进行分离 ( 三 ) 根据物质吸附性差别进行分离 ( 四 ) 根据物质分子大小差别进行分离 ( 五 ) 根据物质解离程度不同进行分离 三、中草药有效成分的分离与精制 ( 一 ) 根据物质溶解度不同进行分离 1. 原理 : 相似相溶 2. 方法 : （ 1 ）结晶法 （ 2 ）试剂沉淀法 （ 3 ）酸碱沉淀法 （ 4 ）铅盐沉淀法 （ 5 ）盐析法 ? 结晶法： 利用温度改变引起溶解度的改变以分 离物质。 理想的结晶溶剂 必须具备下列条件： ①不与被提纯物质起化学反应。 ②选择性好，即热时溶解，冷时则析出。 ③杂质在该溶剂中不溶或难溶。 ④溶剂易于回收。 ⑤能给出较好的结晶。 ⑥无毒或毒性小。 （ 1 ） 结晶法 ? β - 细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量 水，即可析出很好的结晶。 少量易溶样品溶剂 样品溶液 滴加难溶样品溶剂 放置 结晶 样品 溶液浑浊 ? 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合 溶剂。 加热 溶液澄清 ? 常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。 沸点低 沸点高 ? 原理： 由相似相溶的溶解性规律，某些 化合物在不同溶剂中的溶解度不同，通 过向样品溶液中加入某种试剂或溶剂， 使一些物质的溶解度显著降低而沉淀析 出。 （ 2 ）试剂沉淀法 ? 对于水溶性的多糖、鞣质、蛋白质等，向其水 溶液中加入适量乙醇（ ＞ 80% ）、丙酮等有机 溶剂就可以使它们沉淀析出。（ 水溶醇沉法 ） ? 例如：果胶 生产中所用的“水溶醇沉”工艺 是用乙醇作沉淀剂把果胶从水溶液中沉淀出来。 ? 丹参注射液 生产中所用的“水溶醇沉”工艺 是用乙醇作沉淀剂把多糖、鞣质、蛋白质等杂 质从水溶液中沉淀出来。 ? 当用醇水提取叶类植物有效成分时，往往有大 量的叶绿素被提取出来，一种除去叶绿素的方 法是利用叶绿素不溶于水的特点，把浸提液浓 缩，回收乙醇后的水溶液放置在冰箱中静置使 叶绿素沉淀析出。 （醇溶水沉法） 3 、酸碱沉淀法 原理： 利用某些成分在酸（碱）中溶解，继而又 在碱（酸）中生成沉淀的性质达到分离的方法。 这种沉淀反应是可逆的。 使用范围 ：分离提纯酸性、碱性或两性有机化合 物，如黄酮、蒽醌类酚酸性成分、一些生物碱、 蛋白质等。 有机溶剂 H + /H 2 O 含生物碱 混合物 生物碱盐 的混合液 OH - 游离生物碱 酸 — 碱法 总生物碱 乙醚 有机酸 水层液 4 、 铅盐 沉淀法 原理 ：利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水 或稀醇溶液溶液中能与许多天然药物化学 成分生成难溶性的铅盐或铅铬络合物沉淀 的性质，使有效成分与杂质分离。 5 、盐析法 ? 在天然药物的水提液中，加入无机盐，使其达到一 定浓度或饱和，促使有效成分在水中的溶解度降低 而沉淀析出，与其它水溶性较大的杂质分离。 ? 常作盐析的无机盐： NaCl 、 Na 2 SO 4 、 MgSO 4 等。 MgSO 4 三七 皂苷乙 三七 水提液 饱和 ( 二 ) 根据物质分配系数的不同进行分离 K = C U / C L K 值与萃取次数成反比，即 K 值越 大，萃取次数越少，反之越多。 1) 分配系数（ K 值）与萃取次数的关系 原理 : 利用物质在两种互不相溶的 溶剂中的分配系数的不 同达到分离 。 分配系数 K 值 : 一种溶质在两相溶剂中的分配比。 K 值在一定的温度和压力下为一常数。 1 、 液 - 液萃取 ? 主要分离方法 1. 简单的液 - 液萃取法 2. 逆流分溶法（ CCD ） 3. 液滴逆流色谱法（ DCCC ） 4. 高速逆流色谱法（ HSCCC ） 5. 纸色谱法（ PC ） 6. 气 -