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在两相合金中常发现在正常斑点以外还出现一些附加斑点,这些附加斑点是由一次衍射束 和晶面组之间产生布拉格衍射形成的,即为二次衍射斑点。 29.简述薄晶体样品制作步骤。 第一:从实物或大块试样上切割厚度为 0.3~0.5mm 的薄片。 方法:电火花线切割。 第二:预先减薄。方法:即机械法(70~100μm)或化学法(20~50μm)。 第三:最终减薄。方法:双喷离子减薄法(用离子束在样品两侧以一定倾角(5°~30°) 轰击样品);双喷电解抛光法。 30.多晶衍射花样标定步骤。 2 2 2 ⑴测R1,R2,R3,...⑵计算R1 :R2 :R3 :...=N1:N2:N3:...由此确定晶体结构及晶面族 2 2 2 {h1k1l1},{h2k2l2},...⑶已知K求d值d=K/k1⑷与标准值对比(d值),N=h +k +l 31.薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同点。 ⑴薄晶体成像原理即衍衬成像原理,利用明暗场 像时,由于等厚晶体薄膜样品内晶粒位向不同, 有的有衍射束,有的多,有的少,造成成像衬度 差别。 ①样品等厚,晶体薄膜②与晶粒位向(衍射束 多少)有关③有明、暗场像④主要用于内部形貌 成像,包括晶粒位向,晶界,晶体缺陷等 ⑵复型成像原理即质厚衬度成像原理,即非晶复 型薄膜由于ρ、A、tc 不同而造成成像电子束强 -θt 度 I=I0e 有差别,从而造成衬度差别。 -θt ①样品不等厚,非晶薄膜②与ρ、A、tc 有关③表达式:I=I0e ④用于表面形貌的观察 32.画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路图,并加以说明。 ⑴明场像:物镜光阑让透射束通过,挡住衍射束,IAIhkl ⑵暗场像:物镜光阑让衍射束通过,挡住透射束 33.螺型位错和刃型位错衍衬成像特征,为何? 螺型位错:呈锯齿状,位错线的像是有一定宽度的锯齿状条纹 刃型位错:呈线状。设晶面与布拉格偏离矢量为 S0,则当 S00 时,位错线的像在其实际位 置左侧;当 S00 时,在右侧。 34.厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 ⑴厚度消光:如图,一薄晶体,其一端为楔形斜面,在斜面上的晶体的厚度 t 是连续变化 的,故可把斜面部分的晶体分割成一系列厚度各不相等的晶柱。当电子束通过各晶柱时, 柱体底部的衍射强度因厚度不同而发生连续变化。在衍射图像上楔形边缘上将得到几列明 暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时 tg=ξg=1/S,消光条纹的数 目反映了薄晶体的厚度。 6
⑵弯曲消光:如图 a 为晶体弯曲前状态,不发生衍射,故在明场像中,荧光屏上薄晶体呈 现出均匀的亮度。B 为晶体弯曲后的状态,各点弯曲程度不同,则偏离矢量 S 也不同。定有 一些晶面(如图 b 中的 A、B)和入射束之间正好精确符合布拉格条件,而产生较强的衍射 束,从而形成黑色条纹明场像。同一条纹上晶体偏离矢量的数值相等,所以称为等倾条 纹。 35.孪晶、层错典型特征。 孪晶:不等长,不等厚,明暗相间的宽条纹。 层错:等长度明暗相间的条纹,条纹是平行等距的。 36.扫描电镜的主要用途。 利用电子束样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像,主要用来观察样品表面 形貌,也可以成成分像。 37.扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各有哪些? 形貌像:背散射电子、二次电子 成分像信号:透射电子,特征 X-ray,俄歇电子,背散射电子,吸收电子 背散射电子:被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电 1 ? K (Z ? ? 子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的。特点:产额随 ? 样品的原子序数 Z 增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与 组成样品的各元素平均原子序数有关。 二次电子: 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电 子。这些自由电子中 90%是来自样品原子外层的价电子。特点:E=1~10ev ,深 5~10 nm,对样品的表面形貌十分敏感。 透射电子:样品很薄时,一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特点: i0=ib+is+ia+it 式中 ib:背散射电子信号;is:二次电子信号;ia:吸收电子(或样品电流) 信号;it:透射电子信号。 特征 X 射线:样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激 发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的 X 射 线。特点:符合莫塞莱定律: ,用特征 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一 种特征波长,就可以判定这个微区中存在着相应的元素。 俄歇电子:在入射电子激发样品的特征 X 射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程 中释放出来的能量并不以 X 射线的形式发射出去,而是用这部分能量把
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