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气相色谱仪 主要内容 一、基本原理 二、基本概念 三、基本结构 四、仪器操作使用 一、气相色谱仪基本原理 气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配，这两相中一个是表面积很大的固定相，另一个是载送被测组分前进的流动相气体，由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离，然后再定性和定量。 气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。 二、气相色谱仪基本概念 气相色谱仪： 以气体作流动相的色谱仪 分析对象： 气体、液体和沸点不太高的固体样品 功能： 将混合物分离为单一组分，并对其进行定性、定量的分析. 三、气相色谱仪基本结构 六大组成部分 气路系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据采集及处理系统 辅助系统 §3-1 气路系统 气相色谱仪流路示意图 气密性检查 一般检查载气流路。 打开色谱柱箱，把色谱柱从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气，调节钢瓶输出压力为0.4MPa，打开主机面板上的载气旋钮，调节至0.3MPa以上，待稳定数分钟后关闭载气旋钮。半小时内其柱前压指示值不应下降超过半小格（0.01MPa）。 如果超过视为气路有漏，则用肥皂水（最好是十二烷基苯磺酸钠溶液）逐个接头进行检漏。（试过后尽快将肥皂水擦干） §3-2 进样系统 玻璃衬管/插件 分流/不分流进样 分流：把进入注样器中的样品大部分分到仪器外面， 只有小部分流经色谱柱。 作用：减小柱负荷，减小柱污染。 分流比＝（柱流量＋分流流量）/柱流量 分流比越大出峰越小，峰之间的分离度明显改善，柱污染小，但含量低的组分会不出峰。 隔垫吹扫：带走隔垫放出的挥发性气体，注样器反冲的蒸汽品， 防止隔垫对样品的吸附以消除假峰或溶剂峰的拖尾。 补充气：增加柱出口到检测器的载气速度，以减小这段死体积的 影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。 补充气越大，样品进入检测器速度加快，峰变尖锐，灵敏度提高，但点火困难。 六通阀进样技术 由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可，也可观察出口管不再冒气泡。切勿带压进样！ §3-3 分离系统 色谱柱的安装 填充柱的安装 安装时色谱柱一定要插到底，注意方向，有标志的一端接注样器，并用填充柱柱螺母和石墨压环密封好，保证不漏气。 毛细管柱的安装 在注样器一端要插入5.7cm，在检测器一端插入11.5cm，并用毛细管柱螺母和毛细管石墨压环密封好，保证不漏气，不堵死。 色谱柱的老化 在高于使用柱温下通载气进行处理，保持4～8时，使其性能稳定。毛细管柱推荐使用程序升温。 须老化的色谱柱： 新柱 出现峰形变化，基线不稳定，出现异常鼓包等现象 长时间未使用 色谱柱标牌内容 固定相名称、长度、内径、老化温度、最高使用温度 色谱柱的保存 将进样垫将毛细柱的两端封住，放入原包装内。 §3-4 检测系统 检测器分类： 根据特性： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度变化成正比。 如：TCD、ECD 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化， 即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某 组分的量成正比。如：FID、FPD 根据功能： 通用型：TCD、 FID 专用型：ECD 、FPD、TSD 基本概念 基流：只有纯载气通过检测器时检测器的响应信号。 主要由电器和载气中的杂质引起。（baseline） 漂移：基流朝一定方向缓慢变化，通常用单位时间内的 基流变化的数值表示。 检测器性能评价指标 §3-4-1 热导检测器（TCD） TCD 特点 浓度型：响应值与载气中样品浓度成正比 通用性：几乎对所