色谱剖析基本理论.pptVIP

色谱分析基本理论 151概述 历史、色谱分离过程、分类 15.2色谱流出曲线 色谱图及相关术语 153色谱法基本原理 描述分配过程参数、峰间距、峰形状和峰宽的理论描述(塔板理论及速率 理论) 154分离度及色谱分离方程 分离度及色谱分离方程、影响分离的因素  151概述 化学分析方法的基本要求是其选择性要高。即,在分析过程中,待 测物与潜在的干扰物的分离是最为重要的步骤! 20世纪中期,大量采用一些经典的分离方法:沉淀、蒸馏和萃取 现代分析中,大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止,色谱方法 是最为有效的分离手段!其应用涉及每个科学领域 历史:1903年,俄国植物学家Miκ hail swett最先发明。他采用填充有固 体CaCO3细粒子的玻璃柱,将植物色素的混合物(叶绿素和叶黄素 chlorophylls xanthophyll)加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分 离的组份在柱中显示了不同的色带,他称之为色谱(希腊语中 chroma”= color;“ graphein”= wrIte)。 50年代,色谱发展最快(一些新型色谱技术的发展;复杂组分分 析发展的要求。 1937-1972年,15年中有12个Nobl奖是有关色谱研究的!  色谱分离基本原理 使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于 柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不 同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定 相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组 份最终形成各个单组份的“带bwnd”或“区(zone”,对依次流出的各个单组份 物质可分别进行定性、定量分析。 色谱分类方法: 1.按固定相外形分 柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱。 2.按组份在固定相上的分离机理分: 吸附色谱:不同组份在固定相的吸附作用不同 分配色谱:不同组份在固定相上的溶解能力不同 离子交换色谱:不同组份在固定相(离子交换剂)上的亲和力不同 凝胶色谱(尺寸排阻色谱)不同尺寸分子在固定相上的渗透作用  3按两相状态分 分类 方法 固定相 平衡类型 气气液色谱液体吸附于固体气液间分配 相色谱 固色谱 固体吸附剂吸附 气相键合色谱有机组份键合于液体和键合体 固体表面 表面间的分配 液液色谱 液体吸附于固体不相溶液体间 的分配 液液固(吸附色固体吸附剂 相 色相键合色谱有机组份鍵合于液体和键合体 固体表面 表面间的分配 离子交换色谱离子交换树脂离子交换 凝胶渗透(尺寸液体附于多孔聚分配筛析 排阻色谱 合物 超临界 有机组份键合于超临界流体和 流体 固体表面 键合相间分配  152色谱流出曲线(色谱图) Packed Distance migrat 混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应