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Waters高效液相色谱仪和兰博柱后衍生系统操作规程
1. 打开稳压电源,开启主机各单元和工作站并使两者通讯;
2. 双击电脑桌面上的Empower快捷图标,出现Empower登录窗口。
OK Empower
输入用户名和密码,点击 进入 工作站。单击高级键,
选择用户类型和QuickStart界面,点击确定。然后选择带选定的操作
项目以及色谱系统,单击确定。
3. 编辑仪器方法和方法组。在流量选项中设置泵模式、总流量以及
流动相配比,选择等度或者梯度;在波长模式中选择相应的波长模式,
输入所需波长;点击 “文件”,选择 “另存为”,输入一起方法名称,
点击 “保存”,点击 “文件”,选择 “退出”。
4. 将已经脱气的柱后衍生系统的衍生试剂溶液置于储备瓶中,打开
反应器的和试剂泵的开关,设定反应器的温度及试剂泵的流速,在温
“▲ ▼ ” “RUN/STO ”
度控制模块按 或 键 调整至适合的衍生温度,按 键
该模块开始加热;
5. “ml/min ”
沿逆时针方向旋转旁通阀排气后,试剂泵模块的 灯 亮起,
“▲ ▼ ” “RUN/STO ”
按 或 键 调整衍生剂流速,按 键该泵模块开始运行,
按“Run”键开启试剂泵;
6. 单击平衡系统按钮进入平衡系统监事基线界面,选择相应的仪器/
方法,点击平衡监视器,在监视窗口监视基线至系统平衡,停止监/
视状态,点击停止按钮。单击样,点击参数编辑快捷方式进入定义
进样参数编辑界面,输入样品名、功能、方法组等参数,点击进样;
7. 采集数据,计算结果;
8. 完成样品检测后,充分冲洗液相色谱仪与柱后衍生系统;
9. 每次实验完成后都应当及时清洗系统,可先用 10%的甲醇(或乙
30 30
腈)水溶液清洗 分钟,再换纯甲醇 (或乙腈)清洗 分钟。若长
时间不用,可在其清洗完成后将管路卸下并用堵头将各个接头堵死。
10. 注意事项: 保持流动相和贮液器的清洁,并定期清洗;a
b流动相(水应为高纯水和色谱纯试剂)并经过滤脱气;
c启动时流量要由小渐大,避免压力的骤然升高;
d应使用液相专用进样针,并经常冲洗进样阀;
e保持检测器的清洁,每次分析完后连同柱子一道冲洗,
用缓冲盐作流动相时,必须先用水冲洗干净,再逐步
过渡到有机溶剂;
f色谱柱必须保存在有机溶剂中;
g上机样品必须经过滤处理;
h系统长期关闭情况下HPLC泵和柱后衍生系统泵均需
用水 甲醇混合液至少冲洗系统/ 30min,再保存到纯甲
醇里。
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