行业标准-《粗锡化学分析方法 第1部分 锡量的测定 碘酸钾法》(送审稿).docxVIP

YS/T ××××—×××× YS/T XXXX.1—202X PAGE PAGE 7 YS/T XXXX.1-202XICS 77.120.60CCS H 13中华人民共和国工业和信息化部　发布XXXX-XX-XX实施 XXXX-XX-XX发布粗锡化学分析方法 YS/T XXXX.1-202X ICS 77.120.60 CCS H 13 中华人民共和国工业和信息化部　发布 XXXX-XX-XX实施 XXXX-XX-XX发布 粗锡化学分析方法 第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of crude tin— Part 1：Determination of tin content— The potassium iodine titrimetric method (送审稿) 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是YS/T XXXX《粗锡化学分析方法》的第1部分。YS/T XXXX-202X 《粗锡化学分析方法》分为5个部分已经发布了以下部分： ——第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法； ——第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法； ——第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法； ——第4部分：铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法； ——第5部分： 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本部分为YS/T XXXX-202X的第1部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出。 本部分文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件部分负责起草单位：广东省工业分析检测中心，云南锡业股份有限公司， 北矿检测技术有限公司。 本文件部分起草单位：云南锡业股份有限公司、湖南有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司、中色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司。 本文件部分主要起草人：白艳华、李鹏飞、张雪莲、庞文林、侯川、粟生辰、胡贞贞、乔丽娜、刘标、冯振华、张碧兰 、沈翠、杨赟金、谢辉、苗晓焕、夏从容、张林娜。 粗锡化学分析方法 第1部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件部分规定了粗锡中锡含量的测定方法。 本文件部分适用于粗锡中锡含量的测定。测定范围: 55.00% ～ 99.50%。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 2 4 方法提要 试样用盐酸、还原铁粉、过氧化氢分解。在 6 mol/L 盐酸介质中，用还原铁粉置换分离砷锑铜等干扰元素，用还原铁粉和铝粒将锡还原为二价；以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。 3 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.15.1 锡（wSn≥99.99 %）。 5.23.2 还原铁粉。 3.35.3 铝：铝粒状（ 每片约0.5 g或1.0 g ）。 3.45.4 碘化钾。 3.55.5 无水碳酸钠。 3.65.6 过氧化氢（ 30% ）。 3.75.7 盐酸（ρ =1.19 g/ mL）。 3.85.8 盐酸（1+1）。 3.95.9 盐酸（1+19）。 3.105.10 氢氧化钠溶液（25g/L）。 35.11 碘酸钾标准滴定溶液。: 3a).11.1配制： 称取1.5 g碘酸钾（KIO3）、1 g无水碳酸钠（35.5）置于500 mL烧杯中，加入200 mL水，加热溶解完全，加入10 g碘化钾（35.4）搅拌溶解完全，用玻璃棉将溶液过滤于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此碘酸钾标准滴定溶液浓度为 [c（1/6KIO3）≈0.042mol/L];。 3.11.2b) 标定： 称取0.1000 g锡（35.1），于300 mL锥形瓶中，加入1.5 g还原铁粉(35.2)、80 mL盐酸（35.8），用图1所示的还原装置图中的橡皮塞(1)塞紧试液瓶口，低温加热至溶解完全，取下稍冷，滴加1滴过氧化氢（35.6），加热煮沸至反应完全（溶液有大气泡产生），取下在二氧化碳气保护下流水冷却2 min，关闭